Способ получения красителя метиленового синего

 

Класс 22 с, 5

M 54405

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОИ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегистрировано е Бюро осл изобретений Госплана при С К С

Д. В. Розенгауз.

Способ получения красителя метиленового синего.

Заявлено 14 апреля 1937 года за 1!" 6304.

Опубликовано 31 января 1939 года, Метиленовый синий краситель обычно получается путем конденса. ции п-аминодиметиланилина с диметиланилином в присутствии гипо.сульфита и хромпика. Необходимый для процесса п-аминодиметиланилин, в свою очередь, получается восстановлением п-нитрозодиметиланилина цинком или чугунными стружками.

Автор настоящего изобретения предлагает при получении метиленового синего красителя, с примене.нием п-аминодиметиланилина, голученного восстановлением железом соответствующего нитрозосоединения, применять такой избыток хромпика, против требуемого теорией, чтобы хлористое железо, получившееся при восстановлении, перешло в хлорное.

Этим методом удается получить краситель весьма хорошего качества и с хорошим выходом.

Пример. В аппарат для нитрозирования при хорошем охлаждении льдом загружают 60 кг диметиланилина и 162 кг 30оо-й соляной кислоты. При температуре 0 медленно в течение 4 часов приливают около

38 кг нитрита натрия, раствдренйого в 152 л воды. По окончании нитрозирования прибавляют еще льда, приливают 225 кг 30N-й соляной кислоты и всыпают 100 кг чугунных стружек. При энергичном размешивании механической мешалкой и при температуре не выше 15 восстановл ение протекает очень быстро и заканчивается в течение 15 — 30 минут.

Раствор п - аминодиметиланилина отфильтровывают от избытка чугунных стружек и передают в мерник.

Конденсацию рекомендуется вести небольшими партиями, а потому на каждую операцию дают ), часть раствора п-аминодиметиланилина, соответствующую 10 кг диметиланилина.

Это количество раствора вливается в бак с мешалкой (окислитель), где объем жидкости доводится до

400 л, и раствор нейтрализуется небольшим количеством соды до появления нерасходящейся мути. Далее прибавляют 24,5 кг алюминиевых квасцов, растворенных в теплой воде, перемешивают полчаса и быстро вливают в концентрированный раствор 20 кг гипосульфита и,25 кг хромпика, размешивают еще один час. Смесь разводят до 1000 л и прибавляют нейтральный раствор

10 кг диметиланилина в 11 кг 30 t 0-é соляной кислоты. Реакционную массу охлаждают до 10, прибавляют раствор 23 4 кг хромпика и 125 кг

50 /,-ro хлористого цинка и поднимают температуру раствора до 100 .

Не очищенную метиленовую голубую со всех шести окислений собирают в один общий приемник, куда при температуре 60 дают 75 /,.ю серную кислоту в количестве 210 кг для растворения гидратов железа, цинка и хрома.

При температуре 20 передают раствор на фильтрпресс и готовый продукт очищают далее обычными методами.

Предмет изобретения.

Способ получения красителя метиленового синего конденсацией п-аминодиметиланилина с диметиланилином в присутствии гипосульфита и хромпика, с получением исходного раствора и-аминодиметиланилина восстановлением и-нитрозодиметиланилина чугунными стружками, отличающийся тем, что при реакции получения красителя применяют избыточное, против требуемого для этой цели теорией, количество хромпика для перевода образовавшегося при восстановлении нитрозодиметиланилина хлористого железа в хлорное.

Тип, арт, «Сов. Печ.». Зак. ¹ 8691 — 509