Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру

 

ОЛИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и1502299

Союз Советских

Социалистических

Республик

Г -.-, / (5 1 ) м. кл. с 01 N 23фи1 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.08.74 (21) 2054163/26-25 с присоединением заявки №

ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет

Совета Министров СССР

Опубликовано 05.02.76. Бюллетень № 5 по делам наобретений (53) УДК 621.386(088.8) и открытий

Дата опубликования описания 16.04.76 (72) Авторы изобретения

В. Г. Епифанов, А. В. Завилинский, В. Э. Исьянов и В. В. Петьков (71) Заявитель

Опытно-конструкторское бюро института металлофизики

АН Украинской ССР (54) ВЪ|СОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ КАМЕРА-ПРИСТАВКА

К РЕНТГЕНОВСКОМУ ДИФРАКТОМЕТРУ

Изобретение относится к установкам для высокотемпературного рентгеноструктурного анализа.

Известны установки аналогичного назначения, содержащие вакуумную камеру с окнами для прохождения рентгеновских лучей, держатель образца, привод вращения образца, нагреватель, термостатирующие экраны, средства измерения температуры образца и средства крепления камеры на дифрактометре.

Цель изобретения — создание камеры-приставки, которая позволяла бы проводить рентгеноструктурный анализ полых цилиндрических ооразцов при температурах до 2000 С и в вакууме до 10 — мм рт. ст.

Согласно изобретению, поставленная цель достигается тем, что нагреватель выполнен в виде цилиндра, расположенного по оси вращения образца. Кроме того, в камеру введены средства для неподвижного крепления в термостатируемом объеме образца-свидетеля, причем средства измерения температуры соединены с образцом-свидетелем.

На чертеже показана предложенная камера-приставка с нагревательной системой.

Камера-приставка содержит вакуумную камеру 1 с окнами 2 для рентгеновских и оптических лучей и крепится на гониометре через опорный вал 3 механизма продольно-поперечного перемещения 4. Образец 5, имеющий форму полого цилиндра, установлен на предметном столике 6 с помощью трех стоек 7, изготовленных из тугоплавкого материала, например тантала. Вращение образцу 5 вместе с предметным столиком 6 передается через электромагнитный ввод 8 редуктором 9. Редуктор обеспечивает регулирование скорости вращения в интервале 20 — 120 об/мин: механически — в двух диапазонах дискретно, электрически — плавно в пределах каждого диапазона изменением напряжения на электродвигателе.

Образец 5 и образец-свидетель 10 помещены в термостатирующий экран 11. Образецсвидетель 10 расположен неподвижно над образцом 5 и соединен с блоком верхних торцовых экранов тремя винтами. Спай термопары

12 укреплен в контактном прижиме у поверхности образца-свидетеля в месте максимального приближения его к образцу 5. Перфорированный цилиндрический нагреватель 13, изготовленный из вольфрама, своей рабочей зоной расположен внутри образцов 5 и 10.

Основание камеры через фланцевые разъемы соединяется с корпусом 14 камеры и корпусом встроенного высоковакуумного насоса сорбционно-орбитронного типа (не показан).

Встроенный насос отсоединяется от рабочего зо объема клапаном. Для защиты от теплового

502299

15 излучения между клапаном и нагревательной системой установлена водяная ловушка 15.

Нагревательная система с образцами 5 и

10 окружена блоками экранов: цилиндрическими, торцовыми — верхними и нижними.

Блок цилиндрических экранов двухсекционвый. Одна из секций — легкосъемная, это облегчает замену вышедшей из строя термопары. В камере имеется смотровое окно, При необходимости для предварительной градуировки камеры по температуре можно использовать оптический пирометр. Смена нагревательного элемента происходит без нарушения юстировки образца. Корпуса камеры, насоса и силовые токовводы охлаждаются водой.

Нагревательная система позволяет получить температуру на вращающемся полом цилиндричсском образце до 2000 С. Особенностью конструкции является отсутствие в зоне нагрева керамических изоляторов. Термопарные электроды от спая до первого экрана находятся в натянутом состоянии, также без керамических изоляторов. Применение бескерамических нагревателей и температурных датчиков в зоне нагрева позволяет получать давление в камере при 2000 С не хуже 10 — мм рт. ст.

Формула изобретения

Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру, содержащая вакуумную камеру с окном для прохождения

1О рентгеновских лучей, держатель образца, привод вращения держателя, нагреватель, термостатирующие экраны с вырезом для прохождения рентгеновских лучей, средства измерения температуры образца, отл и ч а ю ща я с я

15 тем, что, с целью изучения полых цилиндрических образцов, нагреватель выполнен в виде цилиндра, расположенного по оси вращения образца, в камере установлены средства для неподвижного крепления образца-свидетеля в

20 термостатируемом объеме, причем средства измерения температуры соединены с образцом-свидетелем.