Способ коагуляции дивинилнитрильных каучуков

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<») 502909

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное .к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.01.74 (21) 1987186!23-5 с присоединением заявки зчв (51) М. Кл.2 С 08F 236/12

ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет

Совета Министров СССР го делам изобретений и открытий

Оп :бликовано 15.02.76. Бюллетень X 6 (53) УДК 678.762.2-134..532. 02 (088.8) Дата опубликования описания 11.06.7б (72) Авторы изобретения Ф. И. Ядреев, И. И. Полякова, В. Н, Лохмачев и И. Н, Лынов (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОАГУЛЯЦИИ

ДИВИНИЛНИТРИЛЬНЪ|Х КАУЧУКОВ

RO (СН2СН20) пН

Изобретение относится к способу получения ди винил нитрильных каучуков водно-эмульсионной сополимеризацией дивннила и акрилонитрила, используемых во многих областях народного хозяйства.

Известен способ коагуляции дивинилнитрильных каучуков, получаемых водно-эмульсионной сополимеризацией дивинила и акрилонитрила в присутствии восстановительноокислительных инициаторов, регуляторов и анионных эмульгаторов, например алкил- или алкиларилсульфонатов натрия или смеси их с мылами канифоли с помощью электролитов после астабилизации их неиногенными поверхностно-активными веществами общей формулы где R — алкил или алкиларил, n — число не менее 5, например синтанолов ДС-10, ДТ-7, эмульгаторов ОП-7 или ОП-10 в количестве

0,1 — 1 вес. /О от веса каучука (1).

Для выделения каучука по способу, принятому в производстве, требуются большие количества хлористого натрия (до 1400 кг на 1 т каучука), а расход воды на промывку достигает 120 м на 1 т каучука.

По предлагаемому способу для снижения

5 расхода электролита на коагуляцию и воды на промывку и получения более чистого каучука в крошке с использованием отжимных устройств проведение коатуляции адсорбционно-ненасыщенных латексов электролитами

10 рекомендуется проводить после подщелачивания их до рН 11 — 12 и добавления неионогенных поверхностно-активных веществ общей формулы

КО (СН,СН,О) „H, 15 например синтанолов ДС-10 или ДТ-7, эмульгаторов ОП-7 или ОП-10.

При применении предлагаемого способа расход хлористого натрия на коагуляцию

2) удается сократить в 2 — 5 раз, воды в 2 раза; каучук выделяется в виде крошки размером

5 — 15 мм.

Пример. Сополимеризацию дивинила с нитрилом акриловой кислоты проводят по ре25 цептам, вес. ч. о02909

Мономер

СКН-26АС

74

26

2,5

1,5

СКН-40АС

2,5

1,5

Ди винил

Нитрил акриловой кислоты

Алкилсульфонат натрия

Калиевое мыло диспропорционированной канифоли

Лейканол

0,3

1,5

0,016

0,008

0,3

1,0

0,012

0,006

Сульфат натрия

Трилон „Б"

Сульфат двухвалентного железа семиводный

Ронгалит

Гипериз

Дипроксзд

rrrpr m. Додецилмеркаптан

Вода

Стоппер: диметилдитиокарбамат натрия

Температура реакции 5+-2 . Глубина полимеризации 65 /о достигается за 10 — 12 ч. После отгонки незаполимеризовавшихся мономеров латексы с рН 8 — 10 и степенью адсорбционной насыщенности 46 — 49 /с заправляют синтанолом ДС-10 в количестве 0,3—

0,4 вес. в/а на каучук и подщелачивают до рН 11 — 12.

Коагуляцию латексов проводят по каскадной схеме в двоих коагуляционных аппаратах.

В первый аппарат каскада подаются латекс и очищенный раствор хлористого натрия.

Здесь производят коагуляцию латекса при температуре 50 — -65 С. Второй аппарат кас5 када служит дозревателем крошки каучука.

Величина крошки каучука легко регулируется изменением температуры коагуляции и варьированием числа оборотов мешалок в аппаратах каскада.

Т аб лица 1

СК Н-26АС

СКН-40АС

Предлагаемый способ

Предлагаемый способ

ТУ

ТУ

Состав каучука, вес. ч.

Связанный нитрил

Алкилсульфонат натрия

Хлористый натрий

Антиоксидант „неозонд"

27 — 30

0,7

0,06

2,0 — 3,0

0,6

0,2

0,5

1750 †21

1,0

36 — 40

103

18

31,2

15 — 28

30 — 38

15 — 30

14 — 20

326

22

11,49

Химический состав и физикомеханические свойства каучуков

Свободная органическая кислота

Связанная органическая кислота

Зола

Жесткость каучука, гс

Потери в веса при 105 С

Время вулканизации при 143 С, мин

Напряжение при 3006-ном натяжении, кгс/см Прочность на разрыв, кгс/сЯя

Относительное удлинение, ч.

Остаточное удлинение, %

Набухание в смеси бензин-бензол (3:1) or

0,08

0,07

0,09

0,09

0,25

29,9

0,21

0,044

2,01

0,36

0,007

0,18

0,25

0,07

0,,07

0,12

0,12

0,25

0,7

0,08

2,0 — 3,0

0,6

0,15

0,5

1750 †21

1,0

38

0,15

0,03

3,0

0,35

Нет

0,2

0,22

502909

Таблица 2

Примеси в каучуке, вес. о„ алкилсуль- хлористый натрий натрия свободные кислоты связанные кислоты зола

0,2

Нет

0,3

0,4

0,04

Нет

0,35

0,23

0,04

0,88

0,25

0,7

0,07

0,5

1,0

3. рН латекса 8 — 9.

Коагуляция проводится без синтанола.

Количество воды на промывку 120 м на 1 т каучука

Коагуляция без отжима крошки каучука.

Таблица 3

С К Н-40АС

СКН-26АС

По предлагаемому способу рН

11 — 12 синтанола 0,4>

По предлагаемому способу, рН

11 — 12, синтанола, 0,4

Без синтанола и подщелачивания, рН8 — 9

Без синтанола и подщелачивания рН 8 — 9

Вещества

50 — 60

120

50 — 60

120

RO (СН СН О) Н, Промывку крошки каучука проводят в двух коагуляционных аппаратах при 40 — 50 С.

Затем крошка каучука поступает на предварительный отжим, где отжимается до остаточной влаги 8 — 10%. Сушку каучука осуществляют в одноходовой ленточной сушилке.

Условия коагуляции латексов

1. рН латекса 11 — 12, количество синтанола ДС-10 в латексе 0,3„ на каучук.

Количество воды на промывку 50 — 60 мз на 1 т каучука.

Коагуляция с отжимом крошки.

2. рН латекса 8 — 9 остальные условия те же, что и вп.1

Хлористый натрий, кг/т каучука

Вода на промывку, м /т каучука

Формула изобретения

Способ коагуляции дивинилнитрильных каучуков, получаемых водно-эмульсионной сополимеризацией дивинила с акрилонитрилом в присутствии анионных эмульгаторов, восстановительно-окислительных инициаторов, регуляторов, с помощью электролитов после астабилизации их неионогенными поверхностно-активными веществами общей формулы

Химический состав и физико-механические свойства каучуков СКН-26АС, СКН-40АС и их вулканизаторов приведены в табл. 1.

Данные о влиянии различных способов коагуляции латекса СКН-26 на чистоту получаемого каучука приведены в табл. 2. где R — алкил или алкиларил, n — целое число не менее 5, в количестве 0,1 — 1 вес. /о от веса каучука, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью снижения расхода электролита на коагуляцию и воды на промывку, электролиты и неионогенные поверхностно-активные вещества вводят в латексы после подщелачивания среды до рН 11 — 12.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе.

1. Авт. св. 398107, кл. С 08d 3/02, 1973.