Способ получения пероксогидроксоантимоната аммония

 

1 .Ыь 1 ЕИ И . т :-"; = С

ОП И АН

ИЗОБРЕТЕ И ИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскии

Социалистических

Республик (11) 593822 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено03.10 74 (21) 2075453/23 26 с присоединением заявки. № (23) Приоритет (51) М. Кл.

С 01 В 15/00

С 01 В 29/02

1асудерстеениый комитет

Совета Министров СССР во делом изооретений и открытий (43) Опубликовано 25,02.76,Бюллетень № 7 (53) УДК (088,8) (45) Дата опубликования описания 16.03.76 (72) Авторы изобретения

B. П. Карлов, В. И. Безруков. В. И. Волков, I. H. Бутузов, В. С. Салей и H. Г. Кисель (71) Заявитель (54) СГ ОСОБ ПОЛУЧЕНИЙ ПЕРОКСОГИДРОКСОАНТИМОНАТА АММОНИЯ.г

Изобретение относится к способу получения пероксигидроксоан имонатг аммония, который применяют для синтеза оксогидросурьмяных соединений других металлов.

Известен способ полученич пероксогидроксоантимоната аммония из трехокиси с сурьмы, перекиси водорода и аммонийсодержащего соединения, Взаимодействие трехокиси сурьмы с перекисью водорода ведут в присутствии двухкратного избыт- тл ка гидроокиси калия с последующим высаливанием и промывкой. метанолом. Полученный антимонат калия растворяют в воде с последующим добавлением к раствору водорода и соли аммония, рН = 7. Образую- 15 щийся осадок пероксогидроксоантимоиата аммония отмывают от примеси калия водой и метанолом.

При этом способе наблюдаются примеси ионов калия в продукте. Кроме того„про- 20 цесс многостадийный.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качеств аммонийсодержащегс соединения берут гидроокись аммония и процесс ведут при рН 10-12, 25

Способ позволяет упростить процесс за счет сокращения количества стадий, а так же получать продукт без примеси ионов калия.

Пример. 20 г трехокиси сурьмы при перемешивании вводят в 500 мл воды и добавляют 40 мл водного раствора аммиака с концентрацией 218 г/л, рН 12.

Смесь при перемешивании нагревают до

50 С и приливают 100 мл .30 Г-ной перекиси водорода. Смесь выдерживают 1 час о при 50-80 С до получения прозрачного раствора. Раствор отфильтровывают от незначительного количества недоокисленной трехокясн сурьмы, фильтрат представляет собой пероксогидроксоантимонат аммония и содержит свободную перекись водорода.

К фильтрату добавля:эт 150 мл этанола, при этом происходит образование осад. а, который отделяют и высушивают на воздухе, Выход 87 ь. Состав осадка МН SbO4 °

3Н2СсИ Н4 + 7,2%, пятиокись сурьмы 65.2 т активный кислород 6,43"., вода 27,5 .

Размер частиц 0,5-1 мкм. Плотность иро,03 22

Составитель T. Артемьева

Редактор Д. Пинчук Техред М. Левицкая Корректор H. Ковалева, Заказ 70 Тираж 1029 Подписное

UHHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР по де..ам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

3 дукта 2,17 г/см3, коэффициент прелом ления М = 1,64.

Формула изобретения

Способ получения цероксогидроксоанти моната аммония иэ трехокиси сурьмы, пе рекиси водорода н аммоннйсоп:.ржяшс.го соединения, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью повышения качества продукта и упрощения процесса, в качестве аммонийсодержащего соединения берут гндроокись аммония, н процесс ведут при рН 10-12.