Способ получения кристаллического азотнокислого серебра
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских Социалистических Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.12.73 (21) 1980821, 23-26 с присоединением заявки Ке (23) Приоритет Опубликовано 28.02.76. Бюллетень Ке 8 Дата опубликования описания 22.04.76 (51) М. Кл. - С OIG 5/00 С 01В 21/48 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий t (53) УДК 661.857.43 (088.8) (72) Авторы изобретения Г. М. Серебренникова, М. М. Шварц, Б. Д. Степин, А. И. Рязанов, Л. H. Серебрякова, А. В. Бромберг и Л. А. Сазикова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО АЗОТНОКИСЛОГО СЕРЕБРА Формула изобретения Изобретение относится к получению соли серебра повышенной чистоты. Известен способ получения азотнокислого серебра особой чистоты путем последовательной очистки раствора азотнокислого серебра обработкой окисью серебра до pH=6,1, облучением ультрафиолетовым светом, фильтрацией через стеклянную вату, пористый стеклянный фильтр и слой адсорбента окиси алюминия с последующим упариванием до появления пленки, быстром охлаждении и кристаллизации готового продукта. Содержание примесей в продукте составляет 5. 10 — 4в/ю свинца 1 5. 10 — 4ю/ю Однако способ сложен, многостадиен и полученный продукт недостаточно чист. С целью упрощения процесса и повышения чистоты азотнокислого серебра, предложено кристаллизацию проводить при добавлении к водному раствору азотнокислого серебра с концентрацией основного вещества 60 — 66% концентрированной азотной кислоты со скоростью 100 — 120 мл/час при соотношении азотнокислое серебро: азотная кислота, равном 1: 0,5 — 0,7. Пр и м е р. В водный раствор азотнокислого серебра, содержащий 130 г основного вещества в 70 мл дистиллированной воды при комнатной температуре при перемешивании вводят 80 мл азотной кислоты (уд. вес 1,42). Выделившиеся кристаллы азотнокислого серебра отделяют от маточного раствора, Выход отжатых кристаллов составляет 88 /о. Для более 5 полного удаления маточного раствора кристаллы на фильтре промывают 50 мл азотной кислоты «осч» (уд. вес 1,42 г/мл). Полученные кристаллы высушивают при температуре 90 — 100 С в течение 3 час. 10 Исходное азотнокислое серебро содержит следующие количества примесей, %. железо 6 10 — 4, медь 3 10 —, свинец 5 10 — ", никель 5 10 — . После очистки предлагаемым способом со15 держание примесей в кристаллах не превышает, /о. железо 1 10 —, медь 1 ° 10 —, свинец и никель 1 10 — ". По содержанию основного вещества, нерастворимых в воде примесей и другим показателям продукт отвечает 20 требованиям ГОСТ для квалификации «хч». Способ получения кристаллического азотно25 кислого серебра особой чистоты обработкой раствора азотнокислого серебра азотной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения степени чистоты продукта, обработку осуществляют кон504705 Составитель Г. Серебренникова Редактор Т. Пилипенко Техред Е. Подурушина Корректор В. Брыксина Заказ 1099/15 Изд. № 1161 Тираж 654 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 центрированной азотной кислотой, вводимой со скоростью 100 — 120 мл/час, в соотношении азотнокислое серебро : азотная кислота, равном 1: 0,5 — 0,7 преимущественно 1: 0,57.
