Способ растворения интерметаллидных фаз

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

,0 504706

Союз Советских

Социалистичесни

Респуолин (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.03.73 (21) 1900386/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 28.02.76, Бюллетень Ю 8

Дата опубликования описания 03.05.7б (51) М. 1 л. С 01G 25, 00

G 01N 31/00

Государственный ноиитет

Совета Министров СССР (53) УДК 543.713:543. .722:661.883.1 (088.8) по делам нзобретеннй н открытий (72) Авторы изобретения

Г. И. Фридман, H. Н. Поляк и В. А. Осипова (71) Заявитель (54) СПОСОБ РАСТВОРЕНИЯ ИНТЕРМЕТАЛЛИДНЫХ ФАЗ

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности, к контролю содержания гидрида циркония в сплавах, легированных цирконием.

Среди cllOcîáîâ растворения цирконийсодержащих интерметаллидных фаз, с целью количественно о определения гидрида циркопия, известно лишь растворение в разбавленной (1: 5) соляной кислоте. Определение гидрида циркония по содержанию металла в осадке, ооразующегося в результате растворения основы сплава ненадежно, так как проводится совместное определение «гидридного» циркония и цирконпя входящего в состав интерметаллидов.

С целью устранения указанного недостатка предлагается после растворения основы сплава в разбавленной солянои кислоте обрабатывать осадок, содержащий интерметаллидные фазы, смесью 18 — 20%-ного раствора хромовой и 4 — 5%-ного раствора фтористоводородной кислот, взятых в соотношении 2: 1 — 1,5 по объему.

В результате протекания окислительно-восстановительной реакции выделяется водород, I10 количеству которого судят о содержании гидрида циркония в сплаве, 11ри взаимодействии циркония, входящего в состав интерметаллидных фаз, с указанной смесью реагентов водород не образуется.

Таким образом, способ позволяет разделить гидрид циркония и цирконий, входящий в состав интерметаллидных фаз, и определить количественное содержание гидрида циркония

5 газоволюметрическим методом по количеству выделившегося водорода.

Способ обладает достаточной точностью и хорошей воспроизводимостью.

i1 р и м е р. В колбу емкостью 500 мл вносят

10 навеску сплава в виде мелкой стружки весом

5 — 10 г и приливают 200 — 300 мл соляной кислоты, разбавленной 1: 5. Растворение проводят, охлаждая колбу на водяной бане с тем, чтооы температ)ра в ней не превышала 50"С.

15 Осадок отделяют от раствора фильтрованием через стеклянный тигель Шотта ¹ 4, промывают несколько раз дистиллированной водой.

Затем тигель с осадком переносят в один из карманов реакционной колбы прибора для га20 зоволюметрического анализа. В другой карман осторожно приливают 40 мл 20%-ного раствора хромовой кислоты и 4 — 5 о-ного раствора фтористоводородной кислоты в соотношении 2: 1 по объему, который приводят в

25 контакт с осадком и собирают выделившийся водород в измерительную бюретку.

Формула изобретения

Способ растворения интерметаллидных фаз, 30 содержащих цирконий, преимущественно для

504706

Составитель В. Власов

Текред E. Подурушина

Редактор T. Пилипенко

Корректор В. Брыксина

Заказ 905/11 Изд. № 1154 Тпрагк 630 ГIодписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 определения гидрида циркония, включающий предварительную обработку пробы разбавленной соляной кислотой, отличающийся тем, что, с целью обеспечения стехиометрического выделения водорода для последующего газоволюметрического определения гидрида цнркония, образец растворяют в смеси

18 — 20%-ного раствора хромовой кислоты и

4 — 5%-лого раствора фтористоводородной кислоты, взятых в соотношении 2: )--1,5 по объему.