Способ количественного определения дихлордиэтилсульфида в пробах, содержащих мазевую основу

 

,1504962

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со:.оз СсветбйИЯ

Ссвиалистическик

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.07.73 (21) 1944639/23-4 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 28.02.76. Бюллетень Xе 8

Дата опубликования описания 15.07.76 (51) М. Кл. G 01N 21/24

Государственный комитет

Совета й1ииистров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.432(088.8) (72) Авторы изобретения

В. T. Ангарская, 3. И. Помещенко и P. А. Скловская (71) Заявитель Ростовский-на-Дону химический завод им. Октябрьской революции (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ДИХЛОРДИ ЭТИЛ СУЛ ЬФ ИДА В П РОБАХ, СОДЕРЖАЩИХ МАЗЕВУЮ ОСНОВУ

Изобретение относится к области аналитической химии, Известен способ определения дихлордиэтилсульфида в мази путем экстракции анализируемого вещества подходящим растворителем, например спиртом, с последующим определением дихлордиэтилсульфида известным способом, например колориметрически, С целью повышения точности анализа предлагается вести экстракцию в присутствии парафина. Желательно в качестве экстрагента использовать петролейный эфир.

Этот способ количественного определения дихлордиэтилсульфида в пробах, содержащих мазевую основу, заключается в том, что дихлордиэтилсульфид извлекают щелочным раствором тимолфталеина при нагревании в присутствии парафина и, например, петролейного эфира, подкисляют уксусной кислотой, фильтруют и определяют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.

Пример. 5 г препарата помещают в колбу емкостью 100 мл, прибавляют 1,5 r парафина, 5 мл петролейного эфира (с температурой кипения не ниже 60 С); 10 мл щелочного раствора тимолфталеина и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 40 мин, периодически перемешивая.

Смесь охлаждают, щелочной раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью

50 мл, промывают остаток в колбе спиртом, прибавляют по каплям 30/о-ную уксусную кислоту до перехода синей окраски в желтую.

5 Объем раствора доводят тем же спиртом до метки, перемешивают, фильтруют и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм.

10 Содержание дихлордиэтилсульфида в препарате в процентах вычисляют по формуле б.100

7 а

15 где б — количество найденное фику, г; а — - навеска препарата, г.

Для построения калибровочного графика ис20 пользуют взятые за эталоны растворы, значения оптических плотностей которых равны значениям оптических плотностей дихлордиэтилсульфида различных концентраций.

Эталоны готовят смешением 1 и 2 ocHQBHIIx

25 растворов, предусмотренных Государственной фармакопеей СССР и 0,5%-ного раствора бихромата калия.

Измеряют оптическую плотность эталонов аналогично измерению оптической nëîòíññòè

30 испытуемого раствора.

504962

Результаты анализа эталонов представлень1 в табл. 1.

Сравнительные данные анализа мази «Псориазин» при извлечении дихлордиэтилсульфи5 да петролейным эфиром в присутствии парафина и без него представлены в табл. 2.

Т аб лица 1

0,59;-ный раствор бихромата калия, мл

Содержание дихлордиэтилсульфида в 50 мл раствора, r

Основной раствор I, мл

Основной раствор II мл

Вода, мл

42,45

7,55

0,52

1,40

2,15

2,95

3,90

49,48

48,60

47,85

47,05

46,10

Таблица 2

Содержание дихлордиэтилсульфида, % извлечение без парафина извлечение с парафином

Номера серий и искусственных смесей заложено

Искусственная смесь №

¹

¹ №

Мазь „Псориазин" серия

Мазь „Псориазин" серия

Мазь „Псориазин" серия

Л1азь „Псориазин" серия экстракте дихлордиэтилсульфида известным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, экстракцию ве10 дут в присутствии парафина.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щий с я тем, что в качестве экстрагента используют петролейный эфир.

Формула изобретения

Составитель Т. Бедникова

Техред 3. Тараненко

Корректор О. Тюрина

Редактор Е. шепелева

Заказ 1504/7 Изд. № 1168 Тираж 1010 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2

При построении калибровочного графика по оси ординат откладывают значения оптических плотностей эталонов, а по оси абсцисс— соответствующие им количества дихлордиэтилсульфида в граммах в 50 мл раствора.

2

4

6

111272

121272

70273

80273

1. Способ количественного определения дихлордиэтилсульфида в пробах, содержащих мазевую основу, включающий экстракцию анализируемого вещества подходящим растворителем с последующим определением в

0,005

0,006

0,008

0,004

0,002

0,0001

0,0001

0,005

0,005

0,005

0,005

0,0045

0,0052

0,007

0,0035

0,0001

0,00006

0,00003

0,0046

0,0042

0,004

0,0044

0,0001

0,00015

0,0002

0,00025

0,0003

0,00035

0,00494

0,006

0,0078

0,00395

0,00017

0,000099

0,0001

0,005

0,00495

0,00499

0,00499