Способ получения порошка нитрида кремния

 

(ii) 505337-Союз Советскии

Со@иаинстических

Респубики (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 05.10.73 (21) 1965105/22-1 (51) М. Кл В 22F 9, 00

С 01В 21/06 (23) Приоритет (31) 46167/72 (32) 06.10.72 (33) Великобритания

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 621,762.242 (088.8) Опубликовано 28.02.76. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 12.05:76 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Роланд Джон Ламби и Ричард Фредерик Хорсли (Великобритания) Иностранная фирма

«Джозеф Лукас (Индастриз) Лимитед» (Великобритания) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА НИТРИДА КРЕМНИЯ

Формула изобретения

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к производству порошка нитрида кремния.

Известен способ получения порошка нитрида кремния, включающий азотирование порошка кремния в печи с газовой атмосферой и поддержание заданной температуры в процессе реакции кремения с азотом. При этом азотирование осуществляют при температуре

1300 †15 С, а заданную температуру поддерживают путем уменьшения подвода тепла к печи. Образующийся в результате реакции ннтрид кремния содержит значительное количество р-фазы.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, с пелшо повышения качества нитрнда кремния, а;,отированню подвергают смесь порошков кремния и нитрида кремния в о:-фазе, а поддержание температуры, реакции осуществляют разбавлением газовой атмосферы аргоном или откачкой ее из печи.

Ниже приведен предпочтительный вариант осуществления предлагаемого способа.

Смесь порошков кремния и 10% по массе нитрида кремния в и-фазе загружают на под печи так, чтобы плотность смеси составляла

0,45 г/см . Печь заполняют газовой атмосферой, содержащей 90 /о азота и 10% водорода.

Температуру в печи поднимают до 1150 С, когда начинается реакция азотирования кремния.

Поскольку эта реакция является экзотермической, происходит дополнительный разогрев смеси. При подъеме температуры смеси до предельно допустимого значения, например до

1350 С, газовую среду разбавляют путем напуска аргона. При этом парциальное давление азота в печи снижается, выделение тепла при реакции уменьшается и при этом автоматически снижается температура азотируемой смеси, Если выделение тепла при реакции является очень сильным и разбавлением атмосферы не удается обеспечить надежное регулирование температуры, атмосферу частично откачивают из печи. Это сопровождается более эффективным снижением температуры азотнрования. При затухании реакции подачу атмосферы, содержащей азот, возобновляют. Введение в состав азотируемого слоя нптрпда кремния в а-фазе повышает управляемость экзотермической реакцией.

Применение описываемого способа позволяет получить практически весь нитрид кремния в а-фазе.

Способ получения порошка нитрида крем30 пия, включающий азотирование исходного ма505337

Составитель И. Киянский

Текред Е. Подурушина Корректор А. Степанова

Редактор Е. Шепелева

Заказ 1031,9 Изд. No 1234 Тира к 1003 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, и териала, содержащего порошок кремния, в газовой атмосфере и изотермическую выдержку в процессе реакции кремния с азотом, отлич а ю шийся тем, что, с целью повышения ка естиа порошка, в исходный материал вводят нитрид кремния в п-фазе, а поддержание температуры реакции осуществляют разбавлением газовой атмосферы инертным газом.