Способ потенциометрического определенияцерия

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 509542 (6l) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 05.03.74 (21} 2002281/23-2r> с присоединением заявки № (23) Приоритет

2 (51) М. Кл. О 01Й 27/46

С 01Г 17/00

Государственный номнтет

CosBTd Мнннстров СССР но днам нзооретеннн н аткрытнй (43) Опубликовано 05 04.76Бюллетень ¹ 13 (53) УДК 543.257.1:

:546.655 (088.8) (45) Дата опубликования описания 30.04 7 (72) Автор изобретения

С. Г. Дятел

Хабаровский политехнический институт (71) Заявитель (54) >CI10C0b ПОТЕНБИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

БЕРИЯ

Изобретение относится к аналитической химии церия и может найти применение в анализе металлургических продуктов, а также руд, минералов и химических реактивов.

Известен способ потенциометрического 5 определения церия в среде концентрированной фосфорной кислоты. Этот способ, разработанный на искусственных смесях. не обеспечивает достаточной точности определения церия, о чем свидетельствует малая величи- 10 на скачка потенциала в точке эквивалентности. Следует также отметить большое коли чество мешающих определению элементов Ге(П);

0 (1У); Мо (У); Sb (III) 5 (III)

М тт, (II) и другие, 15

Известен способ потенциометрического определения церия, заключающийся в переведении последнего в четьц>ехвалентное, состояние действием персульфата аммония в сернокислой среде в присутствии iloHoB серебра в качестве катализатора и титроВаиии раствором восстановителя, дающий наиболве точные результаты определения церия в широком диапазоне концентраций. Однако этот и способ является довольно длительным и трудоемким, требуя строгого контроля кислотности растворов (при небольшом отклонении кислотности от оптимального значения окисление бывает неполным или не происходит вообще) и предварительного отделения марганца, хрома и ванадия, переходящих в высшую степень окисления совместно с церием. Кроме того, определение церия из« вестным способом невозможно в присутствии фосфат-ионов при концентрации серной кислоты ниже 1 н. Для упрощения определения церия по предложенному способу"в качестве окислителя используют смесь концентрированных азотной и фосфорных кислот, количественно переводяшую церий в Се (1У) при нагревании. Так как при этом окисление происходит непосредственно в процессе растворения, количество активных операций сводится к минимуму, что особенно важно для массового анализа, Способ не требует контроля кислотности растворов, поскольку упаривание сопровождается полным удалением летучей азотной кислоты и ростом концентрации к-летучей

5ОС(54 2

Методика определения

Редактор О.Фшшппова Техред И.Карандашова КоррекTo(> II.Аук

:1ака:! ЯО9

Тираж! (од и ис кое! I!(111(((II Г(>cy a;>(>cT»errrroru > (> (и;ета Совета 1>11(111!ст(>(,а ССС(>

r><> дс. 11>л! 11 >c>(>(>c! c»>(>r и о: к f>L>T>11!

Моск>!а, !13(!Зб>, Раугискаи иаб., 4 (!»(лиол ППП "Патент", г. Ужгород, ул. П!>ос>кт>(.>!1, -:! фосфорной кислоты. Последнее способствует увели.le((H>o скачка пс>тенциапа в точке экви-, валентности >if>H THTI>OBBHHH, Ter(как Восс.(аг(опт(квелы>ая способность титранта I e (11) в с(>ег(е ко(и(ентрировонной фосфорной кисло- 5 ты резко увеличивается, а окиспительно-восстановите.>н.ный потенциал пары Се (1У) /

Се((II) изменяется очень мапо. Способ сужает круг мешаю(цих элементов rro сравнению с ((овес rrlrar способом. !О

Таким oб(>азом, r(R фоне ной фосфорной кислоты оказывается возможн((м дифференцированное определение перия и ванадия и. схеме: Се(1У) Се(111} и Ч (У) ---- >/ (1У) (1 скачок потенЦг!алгк} r ganee (TO r

ro удаления азотной кислоты, охлаждают, ;р переводят в мерную колбу и доводят до метки фосфорной кислотой, В случае малых (одержаний церия титруют всю навеску, добавив 10-20 .мл фосфорной кй(;лоты. Титрование проводят из микробюретки емкостью

1-2 мл или полумикробюрдтки емкостью 510 мл на компенсационной потенциометрической установке с индикаторным платиновым (игольчатым, пластинчатым или тонкослойным) электродом и хлорсеребряным электро-40 дом сравнения, Титрантом служит 0,05 н. раствор соли Мора, В зависимости от содержания церия можно применять титрант других концентраций. Величина скачка потенциала в точке эквивалентности достигает 4о

100-120 мв от одной капли титранта, равновесное значение потенциала устанавливается через 2-3 мин. ГIродолжительность титрования 10-15 мин, Пример 10. Определение церия И! в металлическом церии марки "0". к

Составитель

Навеску церия 0,02-0,07 г растворяют при нагревании в смеси 25-30 мп ортофосфо»кок ккслотм (с(=: >,73 г см 1 к 2- > мо азотной кислоты (2 =. "., !Г! г/см ) и упаРйВаЮт До BO.>rrrOr О Уцг(."(ЕНHP. аЗО Г110й

Г1родолжительность растворения (окисления)

15 мин, Далее п(>о>!(>л((г ".1(плиз г сооТееТствии с методикой„

П р и M е р 2, Оп(сделецие перил в чугуне с малым co;re@+err(((>H перил.

Иавеску чугуна 2 г рас(воряют пГ>и нагревании в смеси 25- 0 >ап ортофосфорной кислоты (Л = 1, (3 г/см - ) и 5-7 мп азотной кислоты (с = 1,3с> и/см ) до полного удаления азотной кислоты, Г!о охпажде Агги раствора добавляюг 10-15 мп фосфорной кислоты и титруют из микробюретки емкостью 1 мл, не отфипьтровывая осадка.

Пример 3. Опреде le!ore церия в чугуне с повышении(м содержанием церия.

Навеску чугуна 0,5-1 г растгоряют в смеси 25 мл ортофосфорной кислоты и 5-7 мп азотной кислоты, упаривают до удаления азотной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу и далее поступают в соответ,ствии с методикой °

Результаты определения церия в некоторых материалах металлургического производства свидетельствуют, что предлагаемый способ отличается хорошей воспроизводимостью и по точности не уступает известному. Коэффициент вариации предлагаемого способа 1-97 (отн). Способ значительно упрощает определение церия, исключает необходимость использования дорогостоящих реактивов, не требует строгого контроля киспотности растворов.

Формула изобретения

Способ потенциометрического определения церия, включающий его переведение в четырехвалентное состояние путем обработки окислителем с последующим титрованием раствором восстановителя, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения метода, в качестве окислителя используют смесь концентрированных азотной и фосфорной кислот, .Калачева