Способ получения 2,3-диаминохиноксалина

 

Союз Советских

Социапистических республик

Государственный комитет

Соаета Иинистраа СССР по делам изооретений н открытий (72) Авторы изобретения Г. С. Миронов, В. A. Москвичев, Г. В. Колобов и И. М. Рублева

Ярославский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИАМИНОХИНОКСАЛИНА

1

Изобретение относится к усовершенствован- ному способу получения 2,3-диаминохиноксапина. который является исходным соединением для получения термостойких полимеров.

Известен способ получения 2,3-диаминохиноксалина взаимодействием 2,3-дихлорхиноксалина с аммиаком в спиртовом растворе при на- гревании до 150оС при мольном соотношении

2,3-дихлорхиноксалин,аммиак: спирт, равном . 1:60;200.

Недостатком такого способа является недо- статочно высокий (70,,;) выход целевого про-

; дукта.

Белью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.

Эта цель достигается тем, что исходные продукты и растворитель берут в мольном соотношении 2,3-дихлорхиноксалин:аммиак; спирт, равном 1: 40: 20-35. ° Предлагаемый способ получения 2,3-диаминохипоксалина заключается в том, что 2,3-дихлорхиноксалин подвергают взаимодействию со сжижеьзннм аммиаком в спиртовом раствор» Яб

: при нагревании от 100 до 150оС и мольном соотношении 2,3-дихлорхиноксалин; аммиак: спирт, равном 1: 40:20-35. !

l р и м е р 1.,В стальной автоклав загружа

1 ют 7,5 г (0,0377 моль) 2,3-дихлорхиноксалина, .:

59,85 г (1,3 моль) этилового спирта и 25,65 г

{1,5 моль) жидкого аммиака. Содержимое нагревают при перемешивании до 110-120оС и выдерживают при,этой температуре 3 час.

Автоклав охлаждают, стравливают избыточный: аммиак и в реакционную массу добавляют ! I

160 M)I Bogbl. BbltI88lilHA светло-желтый осадок отфильтровывают и сушат. Получают 5,5 г (выход 91,3O O) 2,3-диаминохиноксалина.

Пример 2. Ь стальной автоклав загружМ ют 7,5 г (0,0377 моль) 2,3-дихлорхиноксалина, 5Q,85 г (0,98 моль) н-пропилового спирта и

25,65 г - 1,5 моль) жидкого аммиака. Реакцию проводят по примеру 1. Получают 5,21 г(вы. ход 86,3 !,) 2,3-диаминохиноксалина.

Формула изобретения

Способ получения 2,3-диаминохиноксалина взаимодействием 2,3-дихлорхиноксалина с ам509591

Составитель Т.Яиунина

РедахторЦ орбуноиа Tezpea А.Камышннноэа корректор Н.Стельмах

Иад. М д

Тираж 529

Закан 5QQ f

Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, !13035, Раушская иаб., 4

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул,. Проектная, 4 ааиаком в спиртовом растворе при:згревании до .щоС, о т л:и ч а в.шийся тем, что, с целЪю цовышени вы%ода целевого продукта, а исходные продукты и растворитель берут в мольном соотношении 2,3-дихлорхиноксалии:

: аммиак: спирт, равном 1: 40: 20-35.