Способ получения модифицированноймочевиноформальдегидной смолы

 

Союз Советских

Социалистическими

Республи!т

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 5096 1 5 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27. 12.74 (21) 2089008/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опубликовано05.04.76.Бюллетень № 13 (46) Дата опубликования описания 01.06.77 (51) М. Кл.

С08Q 14/08

Государственный комитет

Совета в!инистров СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 678.652 (088. 8) Е. А. Смирнова, П. Г, Секачев и Д. М. Фляте (72) Авторы изобретения

Центральный научно-исследовательский институт бумаги (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙ

МОЧЕВИНОФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ

30-35

1 11

Изобретение относится к способу получения модифицированных аминоформальдегидных смол, используемых при получении бумаги.

Известен способ получения модифицированной мочевиноформальдегидной смолы с использованием в качестве модифицируюш го агента этилендиамина (см. ФРГ, кл, С 08 Q 9/10, пат.№ 1187794, 1971 г.), который вводят в процессе синтеза. При т!! о

70 С конденсацию ведут в щелочной среде в течение 5-120 мин, при подкислении— до начала гелеобразования и в течение 60120 мин после нейтрализации. Образовавшуюся смолу используют в производстве !5 влагопрочной бумаги. Однако полученная бумага недостаточно прочна во влажном состоянии.

Целью изобретения является повышение прочности бумаги во влажном состоянии,из-20 готовленной с использованием модифицирован. ной мочевиноформальдегидной смолы.

Эта цель достигается применением в качестве модифицирующего агента продукта взаимодействия органических аминов сниз- 25 шими алифатическими карбоновыми кислотами либо с соляной кислотой.

В качестве органических аминов могут быть использованы этилендиамин, гексаметилендиамин, тетраэтиленпентаамин, полиэтиленполиамин, в качестве низших алифатических карбоновых кислот — муравьиная, уксусная, пропионовая и другие.

Модифицирующий агент целесообразно вводить в количестве 1-20% от веса мочевины.

По предложенному способу смолу получают в две стадии. Условия первой стадии; соотношение между мочевиной и формалином от 1-2,0 до 1-2,8; рН среды 8,0-8,5, температура 70-80оС, продолжительность

20-30 мин. Вторую стадию проводят при рН о среды 3-4, температуре 60-70 С в течение 20-120 мин.

Готовую смолу нейтрализуют до рН 7,07,5.

Показатели полученной смолы:

Содержание сухого вещества, % з

Плотность, г/см

209615

4 двойных перегибов) 246

Сопротивление разрыву (во влажном состоянии кг

1,71

Влагопрочность, % 27,5

Пример 2, Смолу получают по режиму, приведенному в примере 1. Полученную смолу вводят в количестве 3% от массы абсолютно сухого волокна в офсетную бумагу (зольность 10%), Вязкость по В3-4, сек 17-18

Содеражние азота, % 22,5 0,5 рН 7,1-7,5

Содержание свободного формальдегида, % 2,1 5

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой, загружают 110 r формалина и нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра до рН 8,0-8,5 после чего 1О загружа(гт 35,2 г мочевины. Затем включают о мешалку, смесь подогревают до 74-76 С и при этой температуре выдерживают 30 мин, Далее в реакционную массу добавляют 5,3г моносоли этилендиамина, а затем 30/-нои о - !5 муравьиной кислотой устанавливакт рН 3,5 и нагревают 90 мин при 66-68 С. Готовый о продукт охлажда((т, не(лтрализу(от 10%-ным раствором едкого патра и сливают. 10% ный раствор смолы вводят в бумажную массу

М в количестве 3% от массы абсолютно сухого волокна H изготавливают Благопрочную обложечную бумагу.

Показатели бумаги:

Разрывная длина, м 5230

Сопротивление излому, ч.д.п. (число

Показатели бумаги:

Разрывная длина, м

Сопротивление излому, ч.д.п.

Сопротивление разць(ву f Bo влажном

СОСТОЯНИИ), КГ

В (агопорочнoo> ü,, %

3950

1,17

26,7

iI р н ..(; p 3д ° С(ло,(гГ и31отавливают по режим ., пр1лведе11(лохлv E. 1(р1(мере 1, но коЦ(лЧс Г 1 Q > (- 3 1РД ОГO ., (оп1\(РИКЕ ТОР(1 3МО ((s(c o-. (. go 4 0% oz ;ассы x>o é1(((((. Полу ° е,-(» э (», оль(Брдя; в бр f;-i(-.< л „1; .„С» в ко(ил честв

1 аблицс3 (Ф: ) . ь>" ь ь-ь.. ь -ь-ьь-ь- - -ь- 4

KozIB÷eñòâo етиленд11а: . »л(ла, (» От

MQccb. мочевины

Показатель бумаги ььЬь ь- ь-з- ь-> ьь; ь ь ь .ь. ь». Г

l (10 1 20 I 30 I 40 ь ь ь ь ь гь ььь ь ьь-Ь ь ьь; ь ь ь ь t ь" ь"

Разрывная длина, м

60ВО 6150 6540 5870 5000

Сопротивление изломр ч.д.п.

480

Сопротивление разрыву (Bo влажном состоянии), кг

096 141 174 121 077

13,7 1 =.6 23,6 )",; 8

Влагопрочность, %

Показатель бумаги

10% моносоли

10% моносоли этилендиа(лина гекс(метилендиамина

У ьь ю -ь.ь . ь--ь-ь ьчь ь Ью-ь чьь.ь . -ь ь-ьн-ьь ь- -.

Разрывная длина, м

Сопротивление излому, ч.д.п.

7010

7520,90

Сопротивление разрыву, {во влажном состоянии), кг

1,57

2,2!

25,5

Влагопрочность, %

18,5

»

Р ° 1 ь-ь ьм ьчьь ьд ьь ь Ф ь ььььоФьь ь ь

Из табл. 1 следует что вводить мо1

45 честве модификатора использзу(от мопосоль дификатор (моносоль этилендиамина) в ко- гексаметилендиамина. Результаты испыталичестве выше 20% от веса мочевины не- ний полученной смолы в бумаге приведены целесообразно. в табл. 2 (расход смолы 3% от массы абсоП р H (- е р 4. Смолу получают по ре лютн сухих Олокон)

Таблица 2 жиму, приведенному в примере 1. В ка- 5п ьььь ь. ь ььь ьч ьььw.ь.ььь.ьw>

209615

Как видно из табл. 2 при введении моносоли гексаметилендиамина значительно повышается влагопрочность бумаги, даже по сравнению с моносолью этилендиамина.

Пример 5. Смолу изготавливают ьо режиму, приведенному в примере 1, но

Таблица 3 г

Показ бума

Кислота

6150

5520

5720

370

185

530

1,41

0,60

1,36

Влагопрочность, %

19,6

20,2

П р и и е р 6. Смолу получают по режиму, приведенному в примере l, но в качестве модификатора используют моносоль тетраэтиленпентаамина или полиэтиленТаблица 4

Показ атель бумаги раэти нпент олиэтилен— лиамина ина

4270

3840

4000

29

1,3

1,0

Влагопрочность, %

25,0

27,6

26,1

Пример 7. Смолу получают по режиму, приведенному в примере 1, но модификатором служит соль полиэтиленполиамина различной степени омыления. РезульПоказатель бумаги

3520 4400 4270 3450 3340

15 33

24 66 40

1,29

1,3 0,80

27,6 20,5

0,73 1,54

1813 3211

36,8

Влагопрочность, %

Разрывная длина, м

Сопротивление излому, ч.д.п.

Сопротивление разрыву

{во влажном состоянии), кг

Разрывная длина, м

Сопротивление мзлому, ч.д.п.

Сопротивление разрыву (во влажном состоянии), кг

Разрывная длина

Сопротивление излому, ч.д.п.

Сопротивление разрыву (во влажном состоянии), кг в качестве кислоты используют уксусную или соляную. Результаты испытаний полученных смол вбумаге представлены в табл. 3 (моносоль этилендиамина добавляют в количестве 10% от массы мочевины, расход смолы 3% от массы абсолютно суХИХ ВОЛОКОН) .

>ему» л г. я уксусная соляная

3 4 полиамина. Результаты испытаний полученных смол в бумаге приведены в табл.4 (расход смолы 3% от массы абсолютно сухих волокон). таты испытаний полученных смол представлены в табл. 5 (расход смол 3% от массы

4 абсолютно сухих волокон).

Таблица 5

209615 формула изобр етени я по

1. Способ получения модифицированной мочевиноформальдегидной смолы конденсацией мочевины, формальдегида и модифицирующего агенте — диамина при нагре.вании последовательно в щелочной и кислой средах, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности бумаги во влажном состоянии, изготовленной с ис10 льзованием модифицированной мочевиноформальдегидной смолы, в качестве модифицирующего агента применяют про,„кт взаимодействия органических аминов с низшими алифатическими карбоновыми кислотами либо с соляной кислотой.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й« с я тем, что модифицирующий агент берут в количестве 1-20% от веса мочевины.

Составитель И. Гинубург

Редактор 3. Горбунова Техред Г. Родак, Корректор А. Лакида

Заказ 733/123 Тираж 630 Подписное

UHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Р» ФМ» /ФЭ3

Филиал ППП Патент, r Ужгород, ул. Проектная, 4