Способ получения углеродных волокнистых материалов

 

И Е

ОПИСАН

ИЗОЬРЕтЕНИЯ (ii) 5l0539

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид ву (22) Заявлено 27.06.73 (21) 1940458/05 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.04.76. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 09.06.76 (51) М, Кл.2 D 01F 9/12

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 661.666(088.8) ро делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Н. М. Черненко, С. Д. Федосеев, А. T. Каверов и В. Г. Морозов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ

ВОЛОКНИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к получению углеродных волокнистых материалов.

Известен способ получения углеродных волокнистых материалов путем термоокислительной обработки при температурах, до

1200 С в условиях пониженного давления в среде инертных газов, содержащих до 5 об.о/о кислорода.

Кислород при карбонизации снижает активность выделяющихся летучих продуктов карбонизации по отношению к карбонизуемому волокну. Скорость нагрева при этом составляет 0,3 — 4,0 град/мин, а минимальная длительность тер мообработки в окислительной среде — 310 мип. Затем графитируют карбонизованный волокнистый материал в инертной среде при 1200 — 3000 С, причем процессы карбонизации и графитации не связаны между собой: карбонизованные волокна после охлаждения графитируют, нагревая их от комнатной температуры до 1300 †30"С.

Углеродные волокнистые материалы, полчаемые по известному способу, обладают недостаточно высокой прочностью. Необходимость создания при термоокислительной обработке волокон пониженного давления и использование специально создаваемой окислительной среды делает способ технологически сложным.

Цель изобретения — повышение прочно.ти материалов, а также упрощение технологии.

Зта цель достигается тем, что осуществляют термообработку углеродных волокнисты.: »атериалов в окислительной среде при 600—

1200 С непосредственно перед графптацпей, проводимой прп 600 — 3000 С в инертной среде, причем прп термоокислительной обработке скорость нагрева составляет 3000 — 5000 град/

/мпн, длительность нагрева О,1 — 0,5 мпн, а

10 окислительной средой является воздух прп нормальном давлении.

Дальнейший нагрев волокна в инертноп -.рсде до максимальных температур начинается с температуры термоокпслптельной обработки.

15 При указанных ус IQBHBx высокая температура термоокпсления пе вызывает значительного снижения веса обрабатываемого волокна, а прочность его существенно увеличивается.

Предлагаемый способ термообработкп обе 20 печивает непрерывность процесса термоокислеши при отсутствии специально создаваемой окпслптельной среды и проведения предварительных обработок углеродного материала.

Это увеличивает производительность и сппжа25 ет стоимость термообработкп.

П р и мер 1. Углеродную ткань, полученную при 300 С с содержанием углерода 95—

98 вес. %, подвергают термоокислению при температуре 1050 С со скоростью нагрева

ЗО 3500 град/мин в течение 0,3 мпн. Дальнейшпи

510539

Прочность обработанного матер::ала, кгс/5 см ширины ткани

Скорость нагрева термоокисления, град/мин

Содер!!сан.!е углерода в исходном волокне, 00

Температура термоок:!слен;и, С

Температура графитации, -С

Длительность термоо!сисления, мын

Способ термоооработки

3,0

1200

135

166

15I

109

114

76

111

1,7

600 †12

850 1500

0,3

0,3

0,3

0,4

0,4

0,2

0,2

0,1

0,1

410

1050 †20

700 †14

1000 — 2000

1100 †22

1150 †24

1200 †26

900 †17

Предлагаемый

Известный

Формула изобретения

Составитель Т. Винникова

Техред T. Зимина

Корректор Е. Хмелева

Редактор T. Девятко

Заказ 1522 4 Изд ¹ 1267 Тыраьк 575 Подписное

ЦН11ИП11 Г.". у парс-.:си;ии о к г!и гс-, а Совета Хи:и!строп СССР и: ...—.ам !! o .; с !сии!! и открытий

11333о, !ос с!га. )I(-30, 1 а1 шская наб., д 4)5

Типография, ир. Сапунова, 2 нагрев до 2000=C в инертной среде осуществ,1HIoT начиная с 1050 С прп непрерыьч!ом продвижении ткани в инертной среде через ре»кционную зону печи известной конструкции.

ПрочHocTb нитей ткани !!Oc;Ie oopauo sic! I составляет 2,7 кгс, пить по сравнению с 1,2 =,, нить у необработанной ткани.

Толщина ткани до и после оора. откп рав:-Ia 0,56»i !. Д пах!е! p a !e:! !ситарlloco zo: OIll! -. ткани после термоооработкп I!c пззгеняется и оставляет 6,6 мкм.

Пример 2. Карбоппзован.1ую ткс1пь с содержапием углерода 9с,,р подв. ргяют термоокислительпой обработке при темпера.";po

1000 С со скоростьсо нагрева;,000 гр»д, м1!" в течеп le 0,1 мип. Гр-.ôllòllpi;oт ткань -1рп

1000 — 1200 С ь инертной ср,,е. П:10-шо п

:1О II ЧЕППОй ГЛЕРОДПОт1 " п»П:1 СО т»ЗЛ11СТ

1300 1сгс/5 см (ш1!р:1: а:1оло I!1 1к»1!и 5

Пример 3. КгпрбОппзованпу10 тка:Iь с содержан1!ем углерода 95 со подвергают тер Ioокислительпой обработк при температуре

1200 С со скоростью нагрев» 3000 гряд/мпш в

98

98

98

79

До 60

Способ получения углеродных ьоaolu;I;c!.II : материалов п1 тем термоокислительпой Обработки при 600 — 1200 С волокнистого матери»ла с графитацией при 600 — 3000 С в !шертной среде, о т л и ч à 1о щ и и c H тем, ITo течение 0,5 мин. Графитируют ткань в инертной среде при 1200 †20 С. Прочность полученной углеродпой ткани составляет 143 кгс, /5 см.

5 Пример 4, Карбонизовапную ткань с содержанием углерода 97в/о подвергают термоокислительпой обработке при температуре

1100 С прп скорости нагрева 3000 град/мин з течение 0,3 мин. Графитируют ткань при

10 1100 — 2300 С в инертной среде. Прочность полученной углеродной ткани составляет

100 к c/5 см кспериментальные дан ые по прочности углсродпых волокнистых материалов, полу15 чен1!ых пзвес1ным и предлагаемым с Iocooaмн, т риведена в таблице.

По да:шым таблицы видно, что процесс термообраооткп по изобретению позволяет голучить углеродные волокнистые материалы, 20 обладающие более высокими прочпостными характеристиками, чем углеродные волокнистые материалы, полученные по известному способу.

1сЕЛЬЮ ПОВЫШЕППЯ ПРОЧНОСТИ МатЕРИаЛОЗ, а также упрощения технологии, термоокислитсльную oi работку проводят непосредственно перед графи-aöèåé в течение 0,1 — 0,5 мин прп скорости нагрева 3000 — 5000 град/мин с использованием в качестве окислительной среды

30 воздуха 11p:1 атмосферном дазлении.