Способ получения 1,2-дибромтетрафторэтана
! ли биб(яогекэ. МЬА
Оп ИСАНИЕ
Союз Советских
Социалистических
Республик
{») 8Xi31Q
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДИТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено31.08.71 (21)1695693 23-4 (23) Приоритет (32) P 2043027 (51) М. Кл.
С 07С 17/04
С 07С 19/08
Гооударстввниый комитат
Соаата Министров СССР ао долам изоорвтвннй н открытий (31) 31 08 70 (33) ФРГ (43) Опубликовано 25.03.76.Бюллетень № 15 (53) УДК 547.412.742 (088.8) (45) Дата опубликования описаиия06.05 76 (72) Авторы изобретения
Иностранцы
Иоахим Массоне и Вернер Рудольф
{ ФРГ) Иностранная фирма Кали-Хеми АГ"
{ ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИБРОЛ1ТЕТРАФТОРЭТАНА
Известен способ получения 1,2 дибромтетрафторэтана путем вэаимодейсгвия тетра,фгорэтилена с бромом при температуре до 50 С, причем газообразный тетрафторэтилен вводят в жидкий бром, Беленой пр, дукт вь.деляют ректификацией. Выход его низок (л 43%).
С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается вести процесс в двух
pea: ционных зонах и тетрафторэтилен пода:вать в ижнюю часть первой реакционной эоны, содержащей раствор 0,5 вес.% брома в
1,2-дибромтетрафгорэтане, непрореагнровавший при этом тетрафторэтилен направляют во вторую реакционную зону, содержашуюбром, 1к и образующийся в этой зоне 1,2-дибромтеврафторэтан, содержащий бром, возвращать в первую реакционную зону, с нижней части которой отбирать чистый 1,2-дибромтетрафторэтан. 20
Рекоменд."ется брать тетрафторэтилен и бром в стехиометрическом соотношении, равном 1:1. Желательно процесс вести при2040оС, а непрореагировавшую на первой ступени газовую смесь промываттг свободным 25
2 от брома 1,2-дибромтетрафторэтаном и полученный таким образом содержащий бром
1,2-дибромтетрафторэтан вновь возвращать на первую ступень. Проведение процесса в растворе 1,2-дибромтетрафторэтана в двух последовательных реакционных зонах позволяет повысить выход целевого продукта до
98%.
Способ осущесгвляют в аппаратуре, со стоящей иэ главного реактора и дополнительного, соединенного с главным реактором, при этом тетрафгорэтилен поступает в глав ный реактор из вспомогательного, Бром по,дают s главный реактор в таком количестве, чтобы он был постоянно в избытке, по крайней мере 0,5 вес,% относительно количест.ва, стехиометрически необходимого для полного превращения введенного тетрафгорэтилена, Образующийся 1,2-дибромтетрафгорэтан, еше содержащий бром, переводится во вспомогательный реактор, где остаточный бром полностью реагирует с находящимся здесь в стехиометрическом избытке тетрафторэтиленом. 1,2-дибромтетрафторэтан неI .прерывно отводится.
511310 ду йодают тетрафгорэтилен в количестве ,550 нл/час. Тетрафгорэтилен имеет следую» ший Октав, об.%: С Р 95; С Р 2,6;
С4Г8 (циклический) 1,0; СНУ С1 0,8; инер4 8 ,тные газы 0,6.
Одновременно в главный реактор по тру,бопроводу подают со скоростью 3,6 кг/час бром. Примерно через 2 час после пуска
t р установки устанавливается постоянный реЖим работы, Нагнетаемое в главный реактор количе ство жидкости составляет 30 л/час, содер жанне свободного брома в сборнике жидко-. дб:сти главного реактора устанавливают при мерно О, 8 вес.%. Охлаждением водой главного реактора устанавлиьают температуру в его нижней части 40 С и в верхней чаоти 25оС. В дополнительный, следующий за главным, реактор "- загружают 10л/час целевого продукта. Температура холодиль ника минус 40оС. Количество отводимых газов сосгавляет 18-20 л/час, эти газы свободны от брома и содержат только 2n/÷àñ
С2Я 4, Иэ форреактора непрерывно отводят 6, 1 кг/час конечного продукта состава, вес.%: 1,2-ди бромтетрафторэтан 97, гексафторднбромпропан 2,8 н прочие газы 0,2. Конечный про, 30 дукт не содержит свободного брома. Общий выход составляет более 98% от теоретичеокого.
Формула изо бретения
Реакцию теурафгорэтилеиа с бромом в растворе 1,2-дибромтетрафторэтана проводят в аппаратуре, которая сосаоит из главного реактора, снабженного устройством для подведения циркулирующего тетрафторэтилена, постоянно содержащего, по меньшей ме ре, 0,5 вес,% брома, и фврреактора, Глав;ний реактор соединен с форреактором трубо„проводом для жидкости и газопроводом.
Пример. Процесс ведут по схеме, изображенной на чертеже. форреактор представляет собой стеклянную колонну, заполненную кольцами Рашига диаметром 100 мм и длиной 1000 м и связанную с трехгорлой колбой объемом
10 л сборником жидкости. В качестве главного 1 и дополнительного 2, следующего за главным, реакторов используют разделенную на четыре части колонну с присоединенным обратным холодильником 3, Каждая часть колонны имеет внутренний диаметр 100 мм и длину 1000 мм, Три .нижние секции колонны выполняют функцию, главного реактора 1. Главный реактор ох лаждают с помощью подведенных шлангов.
Верхняя часть колонны служит реактором 2.
Всю колонну заполняют кольцами Рашнга.
Нижняя часть колонны связана с трехгорлой колбой емкостью 10 л, выполнявшей роль днища для спуска жидкости нз колонны, Эта колба служит сборником выходящего изглавного реактора, содержащего бром тетрафгорди» бромэтана. Из этого сборника жидкости часть содержащего бром 1,2-дибромтетрафторэта- на по трубопроводу 4 для циркуляции обрат- Зб но подают в главный реактор, а другую его часть по трубопроводу 4 подводят в верхнюю часть форреактора 5. Свободный от брома конечный продукт выводят из форреактора по трубопроводу 6 в запасной сосуд, Ю кроме того, часть конечного продукта отбирают из трубопровода 6 и по трубопроводу
7 подают в верхнюю часть реактора 2. Ре- . гулировку количества жидкости в трубопроl водах 4 и 7 производят с помощью клапа-, 45 нов н контролируют реометром. Ток жидко-. сти в трубопроводах 4 и 6 устанавливают так, чтобы уровень жидкости в сборнике оо- тавался постоянным. Бром с помощью вклю- . ченного в трубопровод 8 дозирующего насо- 0 са подают в трубопровод 4. Тетрафгорэтилен ваодят в газообразном состоянии под несколько повышенным давлением в сборник для жидкости форректора 5 при контроле с помощью реометра.
l1o начала реакции установку заполняют
10 л 1,2-днбромтетрафгорэтана. После включения иркуляцнонных насосов по трубопрово1. Способ получения 1,2-дибромтетрафто этана путем взаимодействия тетрафторэтио лена с бромом при температуре до 50 С с последующим выделением целевого про уата известными приемами, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, т графгорэтилен подают в нижнюю часть первой реакционной зоны, содержащей раствор 0,5 вес.% брома в 1,2-дибромтетрафторэтане, непрореагиро1 вавший при этом тетрафторэтялен направлю» ют во вторую реакш.онную зону, содержашую бром, н образующийся в этой зоне
1,2-дибромтетрафторэтан, содержащий бром, возвращают в первую реакционную зону, с нижней части которой отбирают чистый
1,2-дибромтетрафторэтан, 2. Способ по п, 1, о т л и ч а юшийся тем, что тетрс фторэтилен и бром берут в стехиомет, ическом соотношении, равном 1:1, З,Способпоп. 1, отличаю— шийся тем, что процесс ведут при 20
4-0 С.
511310
Составитель М. Баргамова Редактор О. Куэнецова Техред, А. Демьянова Корректор, Н БабУрка
Закаэ 254/6 Тираж 576 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал IIIIII Патент, г. Ужгород, ул, Гагарина, 101
