Способ получения монофторфосфатов щелочных и щелочноземельных металлов

 

E О Il

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii! 5I2l7I йовз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительно.;; авт. свид-ву (22) Заявлено 17.10.74 (21) 2067848,26 (51) Ч, Кл.- С 01В 25,26 с присоединением заявки . &

Совета Министров СССР но аелам изобретений и открытий

Опубликовано 30.04.76. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 15.06.76 (53) УДК 661.635(088.8) (72) Авторы изобретения

M. И. Кузьменков, В. В. Печковский и С. П. Мартынчик

Белорусский технологический институт им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФТОРФОСФАТОВ

ЩЕЛОЧНЫХ И ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЪНЫХ МЕТАЛЛОВ

Государственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к способу получения фторфосфатов щелочных и щелочноземельHhlx металлов, которые используют в качестве шихтных компонентов при пропзводствс акT1fBHblx элементов оптических генераторов. 5

Известен способ получения монофторфосфатов щелочных и гцелочнозсмельных металлов путем взаимодействия метафосфатов этих металлов с фторидами при тсмпсратуре 600—

750 С в закрытом сосуде в атмосфере ннерт- !О ного газа. Продукт получают в виде плава, который для дальнейшего использования дробят. Однако этот способ сложен, требует для своего осуществления сложное оборудование и нагревания до высокой температуры, консч- !5 пый продукт относительно дорог (до

11,215 руб. за 1 кг), к тому же содержание основного всгцества в нем не превышает 80%.

С целью упрощения способа, повышения качества и удешевления продукта, предложено 20 в качестве фосфорсодержащего соединения использовать фосфорную кислоту концентрацией 86 — 87%, котору ю смешивают с минеральной солью щелочного или щелочноземельного металла, сушат полученную смесь при 90 — 105 С, предпочтительно 100 С, после чего добавляют фторсодержащее соединение, в качестве которого используют, например, фторид аммония и нагревание ведут при

250 †3 С, предпочтительно при 270 †3 С. зо

В качестве фторсодержагцсго соединения можно использовать также фтористоводородную кисло гу.

|1рсдложенный спосоо позволяс г сннзип температуру процесса до 250 — -310 С, исключить из процесса инертный газ, сложнос оборудование и операции дробления продукта, снизить стоимость продукта до 4 93 руб за

1 кг, повысить содержание основного вегцестDd до 98 — 99%.

Пример 1. К 10,6 г карбоната натрия добавляют 5,7 мл 86,75%-ной фосфорной кпсло1ы. Полученную смесь подсушивают прн !

00 С в течение час. После этого смесь ох..аждают и добавляют к ней 3,7 г фтористого аммония. Полученную шихту прокаливают в пс .. при 270 — 300 С. Полученный продукт (мснофторфосфат натрия) содержит 98 — 99% основного вещества.

П р и м с р 2. В фарфоровую емкость загружают 15,34 г карбоната бария (в пересчете на окись бария) квалификации «ч». Осторожно небольшими порциями приливают реактивную фосфорную кислоту (86,75%) в количестве 5,7 мл по стехиометрип при тщательНоМ перемешпванпи реакционной массы, Полученную влажную смесь подсушивают при

100 С в течение 30 мин в сушильном шкафу до упаривания влаги. Смесь охлаждают и затем к ней добавляют фтористоводородную

512171

Формул а изобретения

Составитель Н. Кириленко

Техре \ 3. Тараненко

Редактор T. Пилипенко

Корректор О. Тюрина

Заказ 1318/1О Изд. Ха 1322 Тираж 630

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москга, )K-35, Раугвскаи наб., д. 4/5

Подписное

Типографии, пр Сапунова, 2 кислоту в количестве 4 мл. Реакционную массу затем нагревают в печи до 250 — 300 С, охлаждают и измельчают. При этом образуется монофторфосфат бария в виде белого тонкодисперсного порошка, который идентифицирован с помощью ИК-спектроскопического и реитгенофазового методов анализа.

1. Способ получения монофторфосфатов щелочных и щелочноземельных металлов путем взаимодействия фосфорсодержащих соединений с фторсодержащими соединениями при нагревании, отлича ющийся тем, что, с целью упрощения способа, повышения качества и удешевления продукта, в качестве фосфорсодержащего соединения используют фосфорную кислоту концентрацией 86 — 87, которую смешивают с минеральной солью щелочного или щелочноземельного металла, сушат полученную смесь при 90 — 105 С, предпочтительно 100 С, после чего добавляют фторсодержащее соединение, в качестве которого используют, например, фторид аммония, а нагревание ведут при 250 †3 С, предпочтительно при 270 †3 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве фторсодержащего соединения

15 используют фтористоводородную кислоту.