Способ получения бромидов щелочных металлов

 

О rI И С А Н И Е ) 512992

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскнх

Соцналнстнческнх

Республнк

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 14.05.74 (21) 2023273/23 — 26

k (51) М. Кл.

С015 9/04 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный ноннтет

Совета Мнннстраа СССР по делам нзобретеннй н открытнй (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.05.76, Бюллетень № 17 (53) УДК

661.83.341 (088.8) (45) Дата опубликования описания 07.0576 (72) Авторы 3o6P Te""" 1 . .P. 3алкинд, Д. f . Ульянов, A. Е. В1ноль и В. Е. 1 ó (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИДОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

П р н м е р 1. В реактор загружают 450 л воды>

76 кг металлического алюминия в виде гранул и приливают 500 кг брома со скоростью 25 л/час при

15 непрерывном перемешивании. В начале процесса температуру поддерживают равной 50 С, г осле введе. ния всего брома - 95оС. Окончание реакции оиреде* ляют по пробе на отсутствие свободного брома в

20 растворе. Раствор фильтруют и загружают в реакторнейтрализатор. Раствор, содержащий 120 г/л гидроокиси лития, в количестве 1230 л подают в реак « р нейтрализации со скоростью 10 - 15 л/час. Темпера. тура раствора при осаждении гидроокиси алюминия

25 80 - 95оС, рН раствора после введения щелсчи7.

Изобретение относится к способу получения бро мидов щелочных металлов, которые применяются в различных областях техники, в частности в холодильной промьппленности.

Известен способ получения бромидов щелочных металлов путем взаимодействия брома, щелочи и

Ч восстановителя-перекиси водорода с добавлением в конце процесса к продуктам реакции бромистоводородной кислоты. Далее отделяют раствор бромида щелочного металла, подвергают его многостадийной очистке, упаривают, охлаждают и сушат конечный продукт. Однако такой способ имеет низкую производительность аппаратуры.по брому - 20,0 кг/час, процесс очистки раствора весьма сложен за счет необходимости отделения (разрушения) избытка жидкого восстановителя..

С целью поьышения производительности и упрощения процесса очистки раствора предложено в качестве восстановителя использовать металлический алюминий, взятый в количестве 1,25-1,35 эквивалента от стехиометрии, восстановление брома проводить при температуре 50 - ц5 С, и полученный раствор

l обрабатывать раствором щелочи, взятой в зквива- (2 лентном отношении к содержанию бромид-иона.

При этом получают очищенную гидроокись алюминия.

Реализация предложенного способа позволяет по. высить производительность аппаратуры до 76,3 кг/час и упростить процесс очистки раствора за счет того, что избыток твердого восстановителя (алюмнт ния) отделяют простым способом ° фильтрацией

10 или декантацией

2992

Формула изобретения

Составитель В. Кириленко

Техред И. Ковач, Корректор С. Болдижар

Редактор Л. Ушакова

Заказ 420/11 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., a. 4/5

Тираж 629

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная 4

51

:3

Полученную пульпу отстаивают, осветвленный ) раствор декантируют, осадок промывают три раза, фильтруют, промывают дистиллированной водой до, отрицательной реакции на бромид-ион и сушат при

90 - 100оС. Выход гидроокиси алюминия 195 кг.

Pacrsop бромида лития упаривают до температуры

v кипения 170оС, охлаждают до 30оС, выпавшие крисс таллы днгццрата лития отделяют от маточного раст вора фугованием и сушат.,Продукт (745 кг) соответствует требованиям МРТУ 6-02-515-69 на литий, бромистьй.

Пример 2. К раствору бромнда алюминия, полученного по примеру 1, добавляют раствор гидроокиси калия концентрацией 120-150 г/л в стехиометрическом количестве. Параметры процесса об- 1 менного взаимодействия получения гидроокиси алю миния выдерживают в соответствии с примером 1.

Полученный раствор бромистого калия упаривают при температуре 110-116оС, охлаждают до 30 С, выпавшие кристаллы бромистого калия, содержащие

3 влаги, сушат при 100-110 С.

Пример 3. Аналогично операциям, описанным в примерах 1 и 2, при использовании раствора ед(кого патра концентрацией 120 - 150 г/л получают раствор бромистого натрия, который упаривают до температуры кипения 120оС, в осадок выпадают кристаллы бромистого натрия и соли кремневой кислоты. Бромистый натрий отделяют от солей кремневой кислоты и сушат., 10

Способ получения бромидов щелочных металлов путем взаимодействия брома, щелочи и восстановителя с последующим отделением раствора бромида щелочного металла от осадка его упаривания, охлажl5 дения и сушки продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности и упрощения процесса очистки раствора, в качестве восстановителя используют металлический алюминий, взятый в количестве 1,25 - 1,35 эквивалента от стехиометрии, восстановление брома проводят при температуре 50 - 95оС, и полученный раствор бромистого алюминия обрабатывают раствором щелочи, взятой в эквивалентном отношении к содержанию бромид-иона.