Способ пайки

 

4 ъ- -,. " - — к -. ".:С

ЭФ" Взамен ранс*д - д- нн„г„

ОП ИЮAНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

513798

Н ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 05.06. 74 (2l ) 2029768/2 3-04 (5l) М. Кл

С 07 С 31/14

С 07 С 29/00 с присоединением заявки №

Государственный номнтет

Совета Инннстроа СССР но делам нзооретеннй и отнрытнй (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15. 11.78Бюллетень ¹42 (45) Дата опубликования описани я 26. 11. 78 (53) УДК547,568. . 1.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. Р. Серебряков, Н. A. Смирнова и В. Г. Габузов (?1) Заявитель

{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛФЕНИЛКАРБИНОЛА лучения ароматических спиртов, в частности к усовершенствованию способа получения метилфенилкарбинола, который используется и синтезе стирола и для получения специальных органических раст- 3

«орителей.

Известен способ получения метилфенилкарбинола гидрированием ацетофенона при температуре 60-250оС, давлении 300атм, в присутствии медно-хромовых катализа19 торов (1).

Недостатком известного способа является то, что при гидрировании даже в оптимальных условиях образуется до

1,5 вес % атилбензола (в реакционной

15 массе), причем, чем больше степень превращения ацетофена тем больше выход побочного атилбензола. Присутствие в гидрогенизате атилбензола требует снс20 темы удаления его перед последующим использованием метилфенилкарбинола.

Снизить выход атилбензола можно за счет снижения конверсии ацетофена. Однако, Изобретение относится к области поэто усложняет отделение метилфенилкарбинола от ацетофенона из-за незначительной разницы в температурах кипения или создает потребность в рецикле непрореагировавшего ацетофенона после использования метилфенилкарбинола.

Бель изобретения — изменение образования поточных продуктов.

Для этого гидрирование ведут в присутствии гидрохинона или диоксимпарахинона, взятых в количестве 0,01-0,1% от веса ацетофена, при парциальном давлении 12-25 атм и температуре 175180оС.

Гидрохинон илн диоксимпарахинон ВВодят вместе с гидрируемыми проду тами, гидрирование проводят на медно-хром-бариевом катализаторе в течение 60 мин.

Содержание побочно образующегося этилбензола в реакционной массе не превышает 0,5 вес. Ъ и колебле.ся в пределе 0,024-0,5 вес. %:

Пример 1, В автоклав, снабженный перемешивающим устройством, загру513798

Составитель Н. Базлева Редакторы Л. Письман, О, Колесникова

Техред К. Гаврон Корректор H. Ковалева

Заказ 6609!53 Тяраж 517 П одписн ое

11НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород,, ул. Проектная, 4

>KAioT 1000 г ацетофенона (АЦФ),. 1 г гидрохинона и 15 г мелкодисперсного медно-хром-бариевого катализатора. Гидрирование ведут электролитическим воо .дородом при 175 С и давлении 25 атм.

По мере поглощения водорода в систему подпитывается свежий водород. Через

60 мин после начала поглощения водорода содержимое автоклава охлаждают.

Гидрогенизат отфильтровывают от катализатора и анализируют. Гидрогенизат содержит, г: ALIC 200, метилфенилкарбинол

799,5, атилбензол 0,5 (0,05%).

Селективность процесса 99,93 %.

Конверсия АРФ 80%.

Пример 2. Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 1, но в

1000 г гидрируемого АБФ вводят 0,1 г гидрохинона. Углеводородный слой гид26 рогенизата содержит 5 г (0,5%) этилбе нзола.

Конверсия АЦФ 80%.

Пример 3. Опыт проводят в ус—

И ловиях, аналогичных примеру 1, но в

1000 г гидрируемого АБФ вводят 0,5 r диоксимпарахинона, Углеводородный слой гидрогенизата содержит 0,49 г (0,041%) атилбен зола.

39

Конверсия АРФ 70 %.

Пример 4. Опыт проводят при

180 С и давлении 15 атм. В 1000 г гидрируемого ЛИФ вводят 0,1 r диоксим парахинона. Углеводородный слой гидрогенизата содержит 0,25 г (0,024%) этилбензола.

Конверсия AU+ 79,85 %, Формула изобретен ия

1, Способ получения метилфенилкарбинола каталитическим гидрированием ацетофенона при повышенных температуре и давлении, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью уменьшения образования побочных продуктов, гидрирование ведут в присутствии гидрохинона или диоксимпарахинона, взятых в количестве 0,010,1 % от веса ацетофенона, при парциальном давлении 15-25 атм.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что процесс ведут при

1 7 5-1 80оС.

Источники инфоомации„принятые во внимание при акспертизе:

1. Д. В, Мушенко и др. Получение метилфенилкарбинола из ацетофенона на медно-хромовых катализаторах, )бернал

И прикладной химии, 1968, вып. 12 с. 2730-2733.