Электрохимический способ контроля металлоокисных анодов

 

514915

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свнд-ву— (22) Заявлено11 07 74 (21) 2043608/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.05.765юллетень М 19 (45) Дата опубликования описания 27 10 76 (51) М, Кл. С 25 В 11/00

01 Й 27/00

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретеннй и открытий (53) УДК 621.3.035.2 (088. 8) (72) Авторы Л. И. Кришталик, Д. В. Кокоулина, Т. В. Иванова, В. И. Быстров, изобретения B. B. Авксентьев, B. Л. Кубасов, Л. И. Юрков, B. A. Ельцов, Э. А. Дружинин, Н. Н. Творогова и Ю. И. Красовицкая (71) Заявитель (54) ЭЛЕ КТРОХИМ ИЧ ЕСКИЙ СПОСОБ КОНТРОЛЯ

МЕТАЛЛООКИСНЫХ АНОДОВ

Изобретение относится к электрохимической промышленности, в частности к изготовленик. металлоокисных анодов, используемых в производстве хлора, каустической соды и хлоратов.

Известен электрохимический способ контроля металлоокисных анодов, например, с покрытием из смешанных окислов титана и рутения в условиях короткого замыкания путем попеременной поляризации испытуемого электрода током различного направления и измерения уменьшения веса электрода в результате нескольких циклов. Способ позволяет определить количество активной массы покрытия электрода только с разрушением его поверхности.

Однако при известном способе происходит разрушение электрода ь процессе испытаний, а, кроме того, невозможен контроль равномерности покрытия электрода активной массой.

Цель изобретения — обеспечить определение количества активной массы и контроля равномерности покрытия электрода активной массой без ее разрушения.

Это достигается тем, что снимают кри» вую заряжения электрода в растворе элект» ролита и определяют по калибровочной кри» вой количество активной массы покрытия из количества электричества, затраченного на заряжение единицы поверхности электрода.

Для электродов с активной массой из смешанных окислов рутения и титана кривую заряжения снимают в растворе 0,1-2,0 щ н. серной кислоты плотностью тока 0„12

10 а/м в интервале потенциалов 0,251,25 в (н. в. э.).

Калибровочная кривая описывается уравнением w =Кч, где г — количество активйой массы в пересчете на металлический рутений (г), Q — количество электричества (Кл), К = 0,0115.

Количество активной массы на электроде с покрытием состава 30 мол. % Ru О<+

+ 70 /0 Tj О определяют по калибровочной

2 кривой, представленной на чертеже, полученной в 1 н. р с оре Н2 о О4

И 0,3 а/м

514915

Выбор значений потенциала, плотности тока и состава раствора определяются необхэдимостью обеспечить условия, исключаюшие прохождение электрохимических процессов на электроде.

Предлагаемый способ позволяет определять количество активной массы, в частности металлического рутения для электродов с покрытием из смешанных окислов титана и рутения, с точностью не менее 10% и контролировать равномерность покрытия электрода активной массой без ее разрушения при массовом контроле готовых анодов.

Способ контроля может быть использован в производстве металлоокисных электродов других составов, причем в этих случаях необходимо иметь свои калибровочные кривые.

Пример 1. Нанесением растворов соединений рутения и титана на титановую основу с последующей термообработкой готовят промышленный электрод ОРТА состава

30 моль, % и ц О + 70% Т О, содер2 жащий в активном покрытии 1,3 г/м металлического 8 Ц (соответственно, 2

4,0 rlì активной массы), рабочая поверхность электрода 0,5 м

Анод помещают в специальную ванну из нинипласта, наполненную раствором Н2 О (1н.), в которой, кроме того, находится вспомогательный (вгорой) электрод для пропускания электрического тока. Через испытуемый электрод пропускают ток плотностью 0,3 а/м, постоянство которого ре2 гистрируют амперметром.

Потенциал электрода измеряют по отношению к насыщенному каломельному электроду высокоомным прибором и его изменение во времени (кривая f — t, ) записывают на диаграммной ленте самописца.

Рассчитанное по кривой f — $ количест— во электричества (в интервале потенциалов

0,0-1,0 в (н. к. э.), т. е. 0,25-1,25 в (н. в, э,), . равное 110 Кл/м соответ2 ствует по калибровочной кривой покрытию, содержащему 1,25 г/м2 металлического— рутения.

Пример 2. Готовят и испытывают электрод в условиях, аналогичных примеру

1, с количеством металлического рутения в активном покрытии 6,5 гlм (20,8 г/м

2 активной массы).

Сравнением количества электричества, рассчитанного из кривой заряжения для

2 этого электрода (570 кл/м ), с калибровочной кривой определяют количество металли ческог о рутения в покрытии 6, 6 г/м .

Пример 3. Готовят и испытывают

5 электрод в условиях, аналогичных примеру

1 . (с одержание рутения металлическог о в покрытии 6,5 г/м ), Плотность тока

2 составляет 3 а/м . Сравнение количества электричества, рассчита ниог о из кривой

10 g» для этих условий (540 Клlм ), с калибровочной кривой дает содержание металлического рутения в покрытии 6,35 г/м2.

Пример 4. Приготовлен и испы15 тан электрод по примеру 1 (содержание рутения металлического в покрытии 6,5 г/м ), причем плотность тока равняется

10 а/м . Сравнение количества электричества, рассчитанного из кривой для этих условий (490 Клlм ), с калиб2 ровочной кривой дает содержание металлического рутения в покрытии 6,2 г/м

25 Формула изобретения

1. Электрэхимический cIIDcоб контроля металлоэкиснь х анодов, например, с активной массой из смешанных окислов рутения и титана, путем попеременной поляризации электрода постоянным током раз— личного направления, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью определения количества активной массы и контроля равно.— мерности покрытия электрода активной массой без ее разрушения, снимают кривую заряжения электрода в растворе электролита и определяют по калибровочной кривой количество активной массы покрытия из количества электричества, затраченного на заряжение единицы поверхности электродаа.

2. Способ поп. 1, отли чаю45 ш и и с я тем, что кривую заряжения электродов с активной массой из смешанных окислов рутения и титана снимают в растворе 0,12,0 н. серной кислоты плэтностью тока О, 1-10 а/м в интервале

50 потенциалов 0,25-1,25 в (н. в. э.), количество активной массы определяют по калибровочной кривой, описываемой уравне-. нием = К Q где rn — количествэ активной массы в пересчете на металли55 ческий рутений (r ), Q, — количество электричества (Кл), К = 0,01 15.

Ы кя/м

+00

2 Ч Ф 9 й7 Ru, г/м

Составитель 13.Бастров

Редактор Д.Народная Техред Д.Камышникова корректор H.Ayz

Заказ 240/3 иод. и )1Ц тираж Подписное

ИНИИПИ Государственно . ° омитета Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий

Москва, 113035, Раушскав наб., 4

Москва, Енисейская ул., 2 Гипроводкоз