Способ получения додекарбонила железа

 

(1 5I5726

Союз Советских

Сациалнс-,инескнх

Реслублик (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 22.06.73 (21) 1930352123-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.76. Бюллетень Л" 20

Дата опубликования описания 15.07.76 (51) Ч, 1;л, - С 01G 491 16

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (3) ДК 546.725:661. .8...626 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. В. Сорокин, Н, С. Наметкин, Л. Б. Куцевалова, В. В. федоров, В. Д. Тюрин и С. П. Губин

Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева и Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ

ДОДЕКАРБОНИЛА ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к способу получен1гя додекарбонила железа и может найти применение .в химии металлоорганических соединений.

Известен способ получения додекарбонила железа, заключающийся во взаимодействии пентакарбонила железа с аминами и водой. в результате чего образуется комплексное соединение, которое окисляют органическими кислотами до образования додекарбонпла железа.

Недостатком известного способа является длительность процесса (около 10 час), а также относительно высокая стоимость исходных реагентов для получения 1 кг додекарбонпла железа.

С целью устранения указанных недостатков предлагается способ, по которому пентакарбонил железа подвергают взаимодействшо с водными растворами гидроокисей аммония и щелочного металла, а окисление образовавшегося комплекса ведут раствором серной кислоты.

Процесс взаимодействия пентакарбонпла железа с водными растворами гидроокисей аммония и щелочного металла целесообразно вести при 15 — 80 С.

Предлагаемый способ осуществля1от следующим образом.

В стеклянный реактор, про.ц тый аргоном илп азотом, помещают пснтакapooIIIIл железа, гпдроокнсь щелочного металла и водный раствор аммиака. Смесь персмепшвают lo обра5 зования твердого комплекса прп 15 — 80"С.

Далее полученный комплекс окисляют 50,оной серной кислотой. Образу1ощнйся додекарбонил железа промывают на стеклянном фильтре Ш отта I I à ÷ àë à водой. затем мста10 полом и гексаном.

Способ позволяет интенсифицировать процесс (время проведения процесса 1 — 3 час) н снизить общую стоимость реагентов, используемых для получения 1 кг додекарбонпла

15 железа.

Пример 1. В колбу, продутуlo аргопом, помещают 14,3 г (0,075 моль) 1- е (СО) -,, 3 г (0,075 моль) N3011, 7 мл во II!o! о раствора

20 аммиака (0,075 моль ХНз). Смесь перемешивают при 50""С в течение 2 час до образования

Kp3cHoI о осадка I

50% -1 ой серной кислоты, cl образующийся

25 додекарбоппл железа промыв",þò метанолом и гексапом. Выход додекарбонпла же,чсза—

7 г (60%, считая I!a Fe(CO);).

Пример 2. В колбу, продутую аргоном, помещают 14,3 r (0,075 моль) Ре(СО).„-, 1,4 г

515726 г

Формула изобретения

Составитель и. Быкова

Техред М. Семенов

Корректор Л, Брахннна

Редактор Е. Шепелева

Заказ !457/19 Изд. ¹ 1372 Тираж б30 Подписное

ЦНИИПИ Гссударствеииого .:,Oìèòåòà Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, гК-35, Раушскаи наб., д. 4/5

Типографии, пр. Сапунова, 2 (0,02о а(иль) K 01 I. 3 м. (!одного Рс!стноР(! a." I:ш IKa (0,03 моль ХНз) персмешив;!!о1 в тече-!!ис 1 чяс при 50"С, затем pcaKI(II(;»IIylo смесь нагревают при 80 С 2 час, Образующийся

K0 %III 1(.Кс я м ми а кя обрaáaTbl Ila IoT, Ka K в пpIIмсрс 1, до выделения додекярбоннля ж(лсзя, I-,"û îä 5,2 г ((е15%, считая ня 1ес(СО) 5).

I! р и м с р 3. В колб!у, продут,о арг(шом, номе;цяют 14,3 г (0,075 мо".ü) Ге(СО) >, 6 г (0,15 моль) NaOI- 20 мл воды, Смесь перемешивают в течение 1 чяс при 20 С, зятем добавлеиот 10 мл водного раствора аммиака (0,1 моля ХНз) и реакцио!!ную смесь l:urpe»IIlo! 2 час нрн 50 С. Образующийся комплекс обрабатыва!от, как и в примере 1, до выделешгя додекарбонила железа. Выход 7,9 г (65 /о, считa:l Ia Рс(СО) 5).

1. Способ получения додекарбош!ла железа из пентакарбонила железа, включа!ощий оки5 слсние ооразовавшегося в процессе комн. !(!КСг1, и Л И I г! IO III, П и С и T(.М, IТО, С ЦСЛ I>IJ инпс!(сн(1н!кяцин и 3 ден!Свлснп!! процесс 1, пс!!такярбоцил железа подвергают взянмодейстшно с водными растворам! гидроокиссй аммо10 ния и щелочного металла, а окисление образовавшегося комплекса ведут раствором серной кислоты.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс взаимодействия пентакарбониля

15 железа с водными растворами гичроокисей аммония и щелочного металла ведут при 15-80 С