Способ получения 1-окси-1,1-алкилиденбисфосфонатов
3 диэтилфосфонат; выход 97 /о, п D 1,4455, dÐ 1,1847.
M Rn 71,57; вычислено 71,64.
Найдено, %. С 37,47; Н 7,80; P 19,21.
СыНз40тРа.
Вычислено, /о . С 37,73; Н 7,61; Р 19,46.
В ИК-спектре вещества имеется полоса в области 3300 см —, соответствующая поглощению ОН-группы.
Литературные данные: п 1,4510, d4O1,1870.
Пример 2. Получение 1-окси-1,1-этилиденбисдиметилфосфоната.
По примеру 1 из 0,11 г моль триметилфосфита, 0,05 г моль метанола и 0,1 г моль ацетилхлорида получают 1-окси-1,1-этилиденбисдиметилфосфонат; выход 98 /о, и D 1,4470;
d2в 1,3230.
Найдено, %. С 27,56; Н 6,05; P 23,40.
С6Н1607Р2.
Вычислено, /,: С 27,48; Н 6,16; P 23,62.
П р и и ер 3. Получение 1-окси-1,1-этилиденбисдибутилфосфоната.
Вещество получают по примеру 1 из
0,04 г моль трибутилфосфита, 0,02 г моль бутанола и 0,04 г-моль ацетилхлорида.
Выход 100%, п Р 1,4460; d 1,0495.
Найдено, %. С 49,86; Н 9,45; P 14,11.
С!8Н4007 Р2.
Вычислено, % .. С 50,21; Н 9,38; P 14,38, Пример 4. Получение 1-окси-1,1-бутилиденбисдибутилфосфоната.
515756
Вещество получают по примеру 1 из
0,04 г моль трибутилфосфита, 0,02 г моль бутанола и 0,04 .г моль хлорангидрида масляной кислоты.
5 Выход 100 /,; и 1,4420; d в 1 0252.
Найдено, %. С 5241; Н 948; P 1334.
СавН,ОтР2.
Вычислено, /,: С 52,37; Н 9,69; P 13,51.
Формула изобретения
1. Способ получения 1-окси-1,1-алкилиденбисфосфонатов общей формулы
15 В
I (B0) Р— 0 — Р(ОЩ 2
If 1! (.1 OH 0 где К и R — алкил, 20 на основе эфиров фосфористой кислоты, отл ич а ю щи и ся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, триалкилфосфит подвергают взаимодействию со спиртом и хлорангидридом карбоновой кислоты.
2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, что триалкилфоофит, спирт и хлорангидрид карбоновой кислоты берут в мольном отношении 2: 1: 2, соответственно.
30 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс проводят при кипении реакционной массы.
Составитель М. Макаров
Редактор Т. Никольская Тскрсд А. Кагиышникова Корректор Т, Гревцова
Заказ 2353/7 Изд. № 1022 Тираж 575 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва,,гК-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, ир. Сапунова, 2
