Способ выявления надмолекулярной структуры резины
, 111 5) 5976
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Ресиубяик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.01.75 (21) 2096044/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 30.05.76. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 21.06.76 (51) М. Кл. - G 01N 21 60
G 01M 33 44
Государственный комитет
Совета Министров CCCP ао делам изобретений и открытий . (53) УДК 620.18(088.8) (72) Авторы изобретения
А. М. Огрель, Н. Н. Кирюхин и В. Ф. Каблов
Волгоградский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫЯВЛЕНИЯ
НАДМОЛЕКУЛЯРНОЙ СТРУКТУРЫ РЕЗИНЫ
Изобретение относится к резиновой промышленности, в частности к способу выявления надмолекулярной структуры резины.
Известен способ выявления надмолекулярной структуры резины обработкой образца резины набухающим агентом (органическим растворителем), термообработкой (сушкой) с последующей фиксацией структуры и просмотром в оптический микроскоп.
Цель изобретения — уменьшение изменения размеров структурных элементов структуры, а также упрощение способа выявления структуры.
Это достигается тем, что образец эластомера подвергают действию раствора йода концентрации 0,12+1% в органическом растворителе, например бензоле. С целью улучшения качества выявления структуры образец подвергают действию раствора йода в течение
1 — 5 мин, а затем после выдержки промывают в растворителе для йода.
Предложенный способ позволяет выявить структуру пространственно-сшитых эластомеров различного химического строения, применяемых в резипотехнической промышленности, и изучать изменение структуры при механическом нагружении и других эксплуатационных воздействиях. Раствор йода )наносят на поверхность образца в виде капли. С течением времени происходит диффузия йода вглубь набухшего эластомера. Особенно сильно набухают в растворителе неупорядоченные области эластомера, при этом за счет разной плотности упаковки макромолекул в упорядоченных и неупорядоченных областях в них создается неравномерная концентрация йода, что позволяет выявить структуру эластомера. После BblcbIxBHHB капли можно наблюдать хорошо видимую в оптическом микроскопе карти10 ну надмолекулярной структуры эластомера.
Полученная картина сохраняется в течение нескольких месяцев, что позволяет проводить исследование структуры при механических нагружениях и другие испытания.
Для улучшения качества изображения частички йода, осевшие на поверхности, могут быть удалены промывкой образца в этиловом спирте или другом растворителе йода.
20 Пример 1. Выявление структуры вулканизаторов на основе буталпенового каучука (СКД) .
Для выявления структуры готовят раствор йода в бензоле с концентрацией 0,25%. На по25 верхность образца из вулканизованного каучука наносят каплю раствора йода и проводят обработку в течение 1 — 5 мин. до полного высыхания капли. Наибольшая интенсивность окрашивания достигается по границам разде30 ла неупорядоченных и упорядоченных обла515976
Режим обработки
Результат
Способ выявления
Выявление структуры
Размеры, Время, КонцентраВещество
Эластомер цпя о мин мкм
20 — 40
Структура
Бензол
Известный
СКД
0,25
10 — 20
Структура выявляется
Раствор йода в бензоле
Предлагаемый
СКД
0,25
То же
10 — 20
30 — 50
30 — 50
0,25
То же
НК"
НК
0,25
Структура выявляется более четко
Обработка раствором йода с последующей промывкой в этпловом спирте
Раствор йода в бензоле
0,05
15- — 20
CKH-26
Структура выявляется хорошо
То же
0,25
15 — 20
15 — 20
То же
Структура выявляется, но образец становится слишком темный
П р и м е ч а н и е: I-1К"" — резина из натурального каучука, Составитель С. Кравцов
Техред М. Семенов
Редактор T. Пилипенко
Корректор Е. Хмелева
Заказ 1324/14 Изд. 1Ч"е 1374 Тираж 1029 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2 стей. Затем структуру образца рассматривают в оптическом микроскопе.
Пример 2. Выявление структуры вулканизатов на основе бутадиеннитрильного каучука (СКН-26) .
Выявление структуры проводят по методике, изложенной в примере 1. Применяют раствор йода в бсизоле концентрации 0,12%.
Данные по обработке режимов выявления структуры и исследованию изменений размеров структурных образований от времени 00работки приведены в таблице.
Как видно из таблицы 1 по предлагаемому методу размеры структурных образований ие зависят от времени обработки.
Преимуществами предлагаемого способа в отличие от существующего способа выявления структуры с помощью воздействия растворителей является возможность определения неискаженных размеров и формы структурных образований, отсутствие необходимости в двухступенчатой обработке образца с целью фиксирования структуры. Последнее не только упрощает методику выявления, но и сокращает время исследования. Способ вследствие своей простоты не требует дорогостоящего
5 оборудования и может быть исследован практически во всех научно-исследовательских и заводских лабораториях.
Формула изобретения
10 1. Способ выявления иадмолекулярной структуры резины обработкой образца последней агентом, вызывающим набухание резины, сушкой, и последующим просмотром в оптический микроскоп, отличающийся тем, что, с целью уменьшения изменения размеров структурных элементов структуры, а также упрощения способа, образец резины обрабатывают 0,12 — 1% -ным раствором йода в органическом растворителе в течение 1 — 5 мин.
20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после обработки образец промывают в растворителе йода.
