Способ непрерывной водной экстракции низкомолекулярных соединений из полилактамгранулята

 

О П И С А Н И Е (и) 5I6356

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 29.08.73 (21) 1959000 23-5 (23) Приоритет — (32) 30.08.72 (31) Р 2242641.1 (ЗЗ) ФРГ

Опубликовано 30.05.76. Вюллетеш, М 20 (51) М. Кл. - С 08J 9/26

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.675(088.8) Дата опубликования описаш я 19.07.76 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Эрнст Киссель, Эккарт Нейманн, Эрнст Гюнтер, Гюнтер Валентин и Вернер Херауф (ФРГ) 11постраппая фирма

«БАСФ АГ» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОЙ ВОДНОЙ ЭКСТРАКЦИИ

НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ

ИЗ ПОЛИЛАКТАМГРАНУЛЯТА

Изобретение касается непрерывной экстракции мономер- и/или олигомерсодержащего полилактамгранулята при помощи нагретой воды в противотоке.

Известен способ непрерывной водной экстракции полилактамгранулята в противотоке при температуре воды выше 80 С, в вертикальной колонне, при движении полилактамгранулята сверху вниз и поддержании температуры в верхней части экстракционной зоны выше, чем в нижней.

Однако известный способ не обеспечивает достаточной эффективности и равномерности экстракции полилактамгранулята.

Для достижения эффективной и равномерной экстракции полилактамгранулята предлагается экстракционную зону диаметром по меньшей мере 0,5 м разделять по меньшей мере на две частичные зоны нагрева, причем верхняя зона должна делить всю экстракционную зону в соотношении длин 1: 1 — 3,7, а температуру зон регулировать таким образом, чтобы плотность воды, содержащей экстрагируемые компоненты, в верхней зоне была по меньшей мере на 0,0002 ниже, чем в нижней зоне.

В качестве полилактамов, подвергаемых экстракции, применяют такие, которые можно получить путем полимеризации лактамов с 4 — 12 атомами углерода, например каприллактам, лауриллактам, капролактам, или соответствующих карбоновых кислот. Применяют, в частности, поликапролактам.

5 Полилактамы имеют обычно молекулярный вес, благодаря чему они пригодны для прядения. Употребляются обыкновенно полилактамы с соотносительными вязкостями от 1,5 до

5 (относительно 1 вес. % -ного раствора в

10 96 вес. 00-ной серной кислоте) при 25 С. Размер частиц гранулята составляет от 1 до 5, в частности между 1,5 — 3,5 мм. Полилактамы содержат в большинстве случаев до 10 — 12 вес. % мономерных или олигомерных — ди-, 15 три или тетрамерных лактамов.

Экстракцию проводят в вертикальной экстракционной колонне, которые представляют собой башни, имеющие внутренний диаметр

0,5 — 3 м. Слоистый полилактам-гранулят пе20 ремещается сверху вниз, и экстракционная вода в противотоке снизу вверх.

Для сравнительно медленного спуска гранулята в общем достаточна сила тяжести.

Зона экстракции разделена по меньшей ме25 ре одной, в частности по меньшей мере двумя подогревательнымп зонами на частичные зоны. Путем такой нагревательной зоны, протекающей снизу вверх, воду нагревают до такой степени, что она, несмотря на увеличение, 516356

65 содержания экстракта В находящейся поверх подогреватсльпой зоны частичной зоне, имеет по крайней мсрс па 0,0002, в частности на

0,0005 — -0,004, низшую плотность, чем в расположенной под ней частичной зоне. Нагревательная зона в случае наличия нескольких нагревательных зон (верхняя) разделяет всю зону экстракции в соотношении длины 50: 50 до 85: 15, в частности 60: 40 до 80: 20, причем более короткая часть находится в конце зоны экстракции. Это соотношение длины действует и тогда, когда имеется больше одной нагревательной зоны.

Дополнительными нагревательными зонами целесообразно подразделять вышеуказанную более длинную часть на частичные зоны соответствующей длины.

Длина нагревательной зоны пли нагревательных зон составляет целесообразно между /-, до />o общей длины экстракционной зоны. желательно, чтобы зона нагрева имела в поперечном разрезе несколько теснин. Зона нагрева может иметь форму трубчатого теплообменника.

Экстракционная зона отапливается снаружи и хорошо теплоизолирована для избежания потерь тепла. Выгодно, если при внешнем отоплении у штывается повышающая температура в экстракционной зоне. В общем продольное расширение во много раз, например от 5 до 40, превышает поперечное расширение экстракционной зоны.

Из-за ускоренной диззуфии желательно работать при высоких температурах воды, т. е. температурах, немного ниже точки кипения воды или водного экстракционного раствора.

Различия плотности вызываются резкими повышениями температуры в зонах нагрева.

Температуры 95 — 99 С оказались пригодными в самой верхней частичной зоне. Для регулирования необходимого различия плотности экстракционной воды выгодно, если верхняя зона нагрева имеет температуру на 5 — 9, в частности на 6 — 8 С выше, чем нижняя.

Зоны нагрева имеют задачу препятствовать обратному перемешиванию воды, находящейся в верхней частичной зоне, содержащей больше экстракта с водой в расположенной под ней частичной зоне. Оказалось целесообразным, если в экстракционную зону вводят воду с температурой 80 — 93, в частности

85 — 90 С.

Важной является находящаяся в верхней области экстракционной зоны зона нагрева.

Образовавшийся в ней большой процент мономеров и (или) олигомеров переходит в воду из-за высокой температуры экстракционной зоны и высокой концентрации мономеров и (или) олигомеров в полилактамгрануляте.

В этой верхней частичной зоне плотность водного экстракционного раствора значительно высока. Чтобы избежать обратного перемешивания этого экстракционного раствора с водой

30 35

40 нижерасположенных частичных зон, следует повысить температуру и промежуточных 30пах нагрева.

Хотя уже одна зона нагрева вызывает в экстракционной зоне значительную экстракцию гранулята, эффект экстракции можно усиливать одной илп несколькими дополнительными зонами нагрева по направлению потока гранулята.

Плотность экстрактосодержащей воды можно определить для отдельных частичных зон ооычным образом. Необходимое резкое повышение температуры в зоне или зонах нагрева можно легко определить для отдельных частичных îí отбором пробы из частичных зон или простыми предварительными опытами.

В оощем экстрагируют при нормальном давлении, так что верхний предел температуры воды определяется нормальной точкой кипения приблизительно при 100"С. Однако в принципе возможно экстрагировать при высших температурах — до 120"C при избыточ. ном давлении.

Скорость медленно осаждающсгося гранулята сравнительно небольшая, она составляет 0,2 — 5 см/мип, в частности 0,4 — 2 cM/ìèí.

Скорость протекающей воды составляет

0,5 -20 см/мин, в частности 1,0 — 10 см/мин.

Уровень высоты иоды в экстракционной зоне регулируют просто сливным устройством поверх экстракционной зоны. Гранулят всегда должен быть покрыт ьодой.

Весовое соотношение гранулята с водой составляет 1: 1,5 — 1: 3,5, в частности 1: 1,9—

1: 2,5, в зависимости от неэкстрагированного гранулята. Весовое соотношение зависит от желаемой концентрации лактама в экстракциониой воде и в экстрагируемом грануляте.

Если желательно, экстракцию можно провести в защитном газе, однако в общем достаточна образующая водяным паром защитная атмосфера.

Вытрузку экстрагированного полилактамгранулята из экстракционной зоны можно провести обычными устройствами. После выгрузки гранулят высушивают обычным образом.

Способ по изобретению позволяет осуществлять непрерывную экстракцию длительное время. Поскольку способ позволяет избежать обратного перемешивания экстрактосодержащей воды между часгичными зонами, экстракция очень равномерная, что важно при применении гранулята для прядения.

Пример. В вертикальную экстракционную башню (высота 20 м, внутренний диаметр 1,9 м) непрерывно подают сверху вниз со скоростью 0,8 см/мин поликапролактамгранулят (относительная вязкость 2,4, диаметр гранулята 2,5 мм и длина 2,77 мм, насыпной вес 0,65 кг/дм ). Снизу вверх пропускают воду.

516356

Формула изобретения

Составитель О. Рокачевская

Тсхред М. Семенов Корректор Л. Брахнина

Редактор Л. Герасимова

Заказ 1457,, 8 Изд. ¹ 1373 Тира>к 630 Подписное

Ц1-!ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4,5 ииография, пр. Сапунова, 2

Экстракционная зона разделена двумя зонами нагрева на трп частичные зоны. Г1логности в этих трех частичных зонах сосгавляют в верхней частичной зоне 0,9625, в расположепнон под ней частичной зоне 0,9656, в самой нихкней зоне 0,9672. Различия этих плотностей препятствуют обратному перемешиванпю экстракционной воды, расположенной выше частичной зоны, с расположенной ниже частичной зоной. Соответствующие температуры составляют в верхней частичной зоне 98 С, в расположенной ниже частичной зоне 91 С и в самой нижней частичной зоне

88 C. Соотношение длины частичных зон составляет (считая сверю) 33, 17 и 50.

Весовое соот1;ошение гранулята к воде составляет 1: 2. Исходя из гранулята с содержанием экстрагируемых частиц 11 вес. %, получают гранулят с содержанием низкомолекулярных 0,4%.

Способ непрерывной водной экстракции нпзкомолекулярных соединений пз полилактамгранулята в протпвотоке при температуре воды выше 80 С, в вертикальной колонне, при движении полилактамгранулята сверху 1зниз и подде1гжании температуры в верхней части экстракционной зоны выше, чем в нижней, 10 отличающийся тем, что, с целью обеспечения эффективной и одновременно равномерной экстракцпи гранулята, экстракционную зону диаметром IIo меныпей мере 0,5 м разделяют по меньшей мере на две частичные

15 зоны нагрева, причем верхняя зона делит всю экстракцпонную зону в соотношении длин

1: 1 — 3,7, и температуру зон регулируют таким образом, чтобы плотность воды, содержащей экстрагир емые компоненты, в верхней

20 зоне была по мспыпей мере на 0.0002 нпжс, чем в пижпсй зопс.