Способ очистки реакционной массы синтеза 4,4- диметилдиоксана-1,3

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ! :::

Совхоз Советских

Социалистических республик (и) 51. 669 О (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Занвлено 05.04.73(2!) 1 .:05и.. /О- с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.06.76Бюллетень ¹ 21 (45) Дата опубликования описания 0-I.08.77 (51) М Кл

С 0-; ТЗ 31 Р/0.1

//C 07 С 47/04

Гооударстеенный комитет

Саввтв Министров СССР

llo делам изаоретений и открытий (53) УДЕ(54-7.84 1.07: . 547. 2 1. 1.07 (096.R ) С.К. Огородников, IО.М, Блажин, К.II. Валуев, IО.B. Калиновский, Н,А. Скачкова, Б.С. Короткевич, Г.С. 11длис и А.Н. Петров (?2) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РЕЛЕ(ГТИОЕЕЕЕОЙ МАССЫ

СИНТЕЗА 4,4 ДИМЕТИЛДИО (CAHOT -1,3

Изобретение относится к способу очистки реакционной массы синтеза 4,4-диметилдиоксана — 1,3 (ДМД).

На действующих производствах синтеза

ДМЙ- из изобутилена и формальдегида из реактора синтеза ДМД на дальнейшую переработку поступает так называемый масляный слой следующего состава, вес, io

Фракция С (изобутилен- изобутанj 45-Ь0

ТриметилкаГ>оинол (ТМК) 3 — "в

Диметилдиоксан 40-45

Высококипящие побочные продукте>! (Б! ТЕ() 4-5

Вода 1 — 2

Ф ор мал ьдег ид 0,5-1 15

При последующей переработк масляного слоя содержащийся в нем формальдегид при повышенных температурах образует с компонентами масляного слоя смолоподобные продукты, которые могут забивать тру- gp бопроводы и аппаратуру. В результате резко возрастают непроизводительные потери фоомальдегида, что, в свою очередь, повышает стон .ость целевого продукта. Таким образом, для дальнейшей пт1ера- Л ботки масляного слоя из неги необхо— димо выделять формальдегид.

Известен способ очистки реакционной массы синтеза ДМД, содержащей ТМК, oI формальдегпда с применением азеотропной ректификации. В качестве разделяющего агента применяют углеводороды, например гексан или бензол, Недостатком такого способа является необходимость создания дополнительного технологического узла выделения разделяю.цего агента, что усложняет процесс, С целью упро.ценпя процесс;- предложено процесс ректифпкации вести в прпсутст вии 5-20 вес. воды.

Формальдегид отгоняют с водными азеотропами TNK и ДМД (т.е. с теми про ктамп, которые находятся в масляном слое синтеза ДЛ1)1). Количество воды в азеотропе с ТМК 1 1,8 вес.%, а с ДМД

35,2 вес.%. Ректификацию проводят при давлении 3-5 атм. С BBpxci колонны OIoH рают водные азеотропы ТМК и ДМД вместе с формальдегидом прп 70-90 С в зависимости от давлания В колонне а пз куба

516690

Составитель C. МаслоВ

Техред 3. Фанта Корректор Л. Веселовская

Редактор 3. Горбунова

Заказ 1627/141 Тираж 554 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., л.4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

3 колонны при 140-160ОС - ДМД с высококипящими побочными продуктами и избыток воды. Данная смесь расслаивается, и вода используется повторно.

Добавленная вода обеспечивает поддержание температуры в кубе колонны в о пределах 140-160 С (Ов отсутствие воды температура около 200 С), что уменьшает термическое разложение компонентов .синтеза и позволяет выделить до 97 вес.% формальдегида.

Пример, В ректификационную колонну непрерывного действия, работающую под давлением 4,5 атм, подают масляный слой синтеза ДМД и воду в следующих количествах (в г/час):

Фракция С

ТМК 80

ДМД 675

Высококипящие побочные продукты 80

Вода 150

Ф ормальдег ид 15

Итого; 2000 о

С верха "колонны при 85 С отбирают (в г/час):

Фракция С ОООО

ТМК 80

ДМД Следы

Вода ra

Формапьдегид 14,5

Итого: 1 1 12,5 о

С низа колонны отбирают при 148 С (в r/÷àñ):

ДМД 674

Вода 130

10 Высококипящие побочные продукты 80

Формальдегид О 5

Итого: 884 5!

Масляный слой, выводимый из куба ко15 донны, практически не содержит формапь дегида (0,03 - 0,05 вес.%), Извлечение формальдегида 97 вес.%.

26 Ф ор мула изобрете ния

Способ очистки реакционной массы синтеза 4,4 -диметилдиоксана-1,3 от формальдегида с применением азеотропной ректификации, о т л и ч а ю ш H и с я тем, что, с целью упрощения процесса,. процесс ректификации ведут в присутствии 5-20 вес.% воды.