Способ получения полиарилен1,3,4 оксадиазолов

 

е ыг:3 (г;у и»

1 С

: — !

О П И С А Н И Е „,) 516710

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 18.03.71 (21) 1632007/23 — 5 с присоединением заявки ¹â€” (51) М. Кл

С 08 G 73/08

Государстаеиный комитет

Совета Миииотроа СКр по делам изаоретений и открытий (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.06.76. Бюллетень № 21 (53) 1ДК 678.675(088 8) (4о > Дата оп .гибли» опдкия <-. ;s с-.:-.">ã,и, 0 7 (72) Авторы изобретения

Т. В. Кравченко, M. Н. Богданов, Г И. Кудрявцев и Н. П. Окромчедлидзе (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАРИЛЕН - 1,3,4- ОКСАДИАЗОЛОВ

Изобретение касается получения термостойких полимеров, пригодных для формования пленок и волокон.

Известен способ получения полиарилен-1,3,4

-оксадиазолов путем поликонденсации Гидразинсульфата и терефталевой или иэофталевой кислоты при нагревании B олеуме. Полученные из этих полимеров иэделия (пленки и волокна) н» окрашиваются кислотными красителями.

С целью придания полиарилен-1,3,4-оксадиазолом способности к окрашиванию кислотными красителями, а также ионообменных свойств предлагается способ получения полиарилен-1,3,4-оксадиазолов с ароматическими аминогруппами путем поликонденсации гидр азинсульфата и 5- аминоизофталевой кислоты или смеси ее с терефталевой и/или изофталевой кислотой в среде олеума.

Способ получения полиарилен-1,3,4-оксадиазола с ароматическими аминогруппами заключается в растворении гидр азин сульфата в оле уме при

70-75 С и последующем прибавлении при этой же температуре 5-аминоизофталевой кислоты или смеси ее с арилендикарбоновой кислотой. Полученный раствор нагревают несколько часов при 125-130 С до получения полимера с удельной вязкостью 0,5% ного раствора в ко>щентрированной серной кислоте, равной 2-6. Из этих полимеров сформованы прочные пленки и волокна, способные окрашивать ся в уксуснокислой среде кислотными краси5 гелями. Иаличие в макромо)текуле по)1и-1,3,4-оксадиазола свободных аминогрупн (от 0,5 до 50 мол.% 5-аминоизофталевой кислоты) дает возможность диазотированием и последующим сочетанием окрашивать изделия из этих полимеров в различные цвета, устойчивые к многократным стиркам.

Пример 1. 13 вес.ч. гидразинсульфата растворяют при перемешивании в 112 вес.ч. 30 о-ного олеума при 70-75 С, перемешивая, и затем при этой же температуре прибавляют смесь 11,5 вес.ч.

15 терефталевой кислоты, 4,9 вес.ч. изофталевой кислоты и 0,09 вес.ч. 5-аминоизофталевой кислоты.

Полученный раствор нагревают при 90-95 С 2 час и при 125-130 С в течение 3 час. Раствор охлаждают до 70-75 С и добавляют 1,3 вес.ч. гидразинсульфата. Затем продолжают нагревание в течение 2 час при 125-130 С. Удельная вязкость 0,5%-ного раствора полимера в концентрированной серной кислоте при 20 С равна 3,2. Этот высокомолекулярный раствор пригоден для формования филаментных волокон и для получения прочных пленок пои

516710 и

Пвст пленок и волокон — т—

Краситель

Уаи; тЛО;У<мт1T>iH

Красный

Альш1 прочный 100%- ный

То же

Синий

Зеленый

Составитель Л. Платанова

Техред Оа Луговая

Корректор Д. Мельниченко

Редактор Л. Ушакова

Тираж 629

Заказ 929/144

Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров CCCP ла делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент ", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 применении водных и сернокисгьотных осадительных ванн.

Образцы пленок и невытянутых волокон (прочность 25,9 разр.км, удлинение 23,3%) диазотируют 30 мин при охлаждении в разбавленном растворе нитрита натрия в присутствии серной кислоты и затем сочетают с Р-нафтолом. Изделия приобретают густой коричневый цвет, устойчивый к многократным стиркам. Пленка, полученная из полиарилен-1,3,4,-оксадиазола без аминогрупп в этих же условиях не окрашивается.

Образцы пленок и невытянутых волокон подвергают крашению кислотными красителями (0,1 r красителя в 100 мл Н2 О) в уксуснокислой среде при модуле ванны 1:100 в колбе с обратным холодильником в гечение i !ac при кипеиги. Иэдс1тия приобретают цвет., соответствующий лримеиенному красителю. Окраска пленок и волокон устой шва к многократным стиркам в 0,5%-ном растворе препарата О11-10. Полиарилен-1,3,4- оксадиазол в этих же условиях приобретает едва заметную окраску, исчезаюШУ1о 11oc le eTHPcIK. PP35 III T3Tbi IIPII8eIIeii у таблице.

Пример 2. 26 вес. i. гидразинсульфата растворяют при перемешиваиии в 242 г 30у,о-кого

Кислоп1ый синий К 125%-пый

Кислотный зеленый ЖМ 100%-ный

Формула изобретения

1. Способ получения полиарилен-1,3,4-оксадиаэолов путем поликонденсации гидразинсульфата и арилендикарбоновой кислоты при нагревании в олеуме, от ли ч ающи и с я, тем, что., с целью олеума при 70-75 С и при этой же температуре прибавляют смесь 31у5 вес.ч. терефталевой кислоты и 1у8 вес.ч. S-аминоизофталевой кислоты. Полученный раствор нагревают в условиях примера 1. б Удельная вязкость 0,5%- ного раствора полученного .1олимера в концентрированной серной кислоте о при 20 С равна 2у9. Образцы пленок и волокон полученные из этого полимерного раствора, обладают способностью окрашиваться кислотными красителЯмиу à TRIeiKC в РезУльтате диазотиРованиЯ и последуюшего сочетания.

П р и м e p 3. 11,8 вес.ч. гидразинсульфата растворяют в 112 вес.ч. 30%-ного олеума при

70-75 С и при этой же температуре прибавляют при персмешивании 16,4 вес.ч. 5 - аминоизофталевой кислоты. Полученный раствор нагрева1от 1 час при

90-95,, N в гече1гис 3 ча; при 125-130 (Удел1,нао1

II":. КОС11а 0 5 ;. - 1-О1 а растьооа 1 ОЛИЬ1Ер В 1СОНцЕЬ1Ггун ровоп1нои серпов кислоте при 20 С равна ОаЗэ. По0 ш11.1ер Ооладает способ11остью Окрац!Иваться кислотными к1уасителями. Кроме того, полимер обла„11ет ионообменными свойствами...татистическая обмешгая емкость этого полимера, Определенная

В 0у. И. РаетВОРЕ СОЛЯНОЙ КИСЛОтЫа РаВНа 1у8 МГ.

25 -3KBII что дает возможность испольэовать его в качестве наполнителя л 1я ионообменных колонок. о аминов пуан:ами J683 аааиноооупп придания полимерам способности к Окрашиванию, в качесгве арилендикарбоновой кислоты применяют 5-аминоизофталевую кислоту.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что

46 5- аминоизофталевую кислоту применяют в смеси с иэофталевой и/или терефталевой кислотой.

Способ получения полиарилен1,3,4 оксадиазолов Способ получения полиарилен1,3,4 оксадиазолов 

 

Похожие патенты:

Вптб // 389118

Изобретение относится к способу получения поли-1,3,4-оксадиазола, который может быть использован для создания высокотермо-, хемостойких и высокопрочных материалов - волокон, пленок, мембран

Изобретение относится к способу получения полимерного материала из полимеров или из композиции, содержащей полимеры, представляющих собой смеси плавящихся эфиров олиготриазина с 4-18 кольцами линейной и разветвленной структуры, к полимерному материалу, и к его использованию, к продуктам в виде изделий, и к способу их производства
Изобретение относится к области медицины, а именно к лекарственным противотуберкулезным средствам

Изобретение относится к способам получения реактивных полимеров на основе оксазолинов и фенольных смол. Предложен непрерывный способ получения реактивного полимера взаимодействием смеси, содержащей одно или несколько соединений, соответствующих структуре (А2), и фенольной смолы путем интенсивного смешения и кратковременно протекающей реакции при подведении тепла с последующим быстрым охлаждением. Технический результат - способ экономичен и позволяет получить полимер с узким диапазоном характеристик, что позволяет облегчить его переработку. 15 з.п. ф-лы, 6 пр.
Наверх