Реактор

 

, г,есо одн .

1 т 4 tFHi ттл ТРМ НКЧЕСМ1, сАнйй

СПИ (11)519113

Союз Саветскии

Социалистических республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПА еЕНТУ (6l) Дополнительный к патенту

1 7 25690/ (22) Заявлено 20.04,72 (21) 1775657/26 (51) М. К

В 01 1 1/00

С 07С 69/96 (23) Приоритет 10.12.71 (32) >Государственный номнтет

Соовта Министров СССР оо делам иэаоретеннй н открытий (31) (33) (53) УДК 621,357,1 (088,8) (43) Опубликовано25 06 76.Бюллетень №2З (45) Дата опубликования описания 25.08.76

Иностранцы

Ласло Рожа, Лайош Месарш и Ференц Модьероди (BHP) (72) Авторы изобретения

Иностранное предприятие

"Эшакмадьярошаги Ведимювек Ин Шайобабони" (BHP) (71) Заявитель (54) РЕАКТОР

Изобретение относится к конструкциям фотохимических реакторов и может быть использовано для непрерывного процесса получения алифатических, замешенных алифатических, циклоалифатических, ароматичес о ких и алкилароматических сложных эфиюв хлормуравьиной кислоты с хорошими выходами и очень высокой степенью чистоты целевых продуктов.

Известен реактор, содержащий вертикалы 10 ный корпус, разделенный горизонтальными перегородками на зоны реакции, наполнения и конденсации, и устройство дпя получения аэрозоля, размещенное в верхней части корпуса. 15

Однако для получения сложных эфиров хлормуравьиной кислоты в промышленном масштабе требуется охлаждать фосген и реакционную смесь. Ввиду коррозионного действия хлористого водорода и сложного эфира необходимы специальные дорогостоящие материалы. Полученный продукт всегда содержит значительные количества загрязнений хлористым водородом или карбонатом, из которых сложный эфир хлормуравьиной кислоты может быть выделен с помощью водорода.

Сложный эфир хпормуравьиной кислоть получают непрерывно в противотоке; Стре мяшийся вверх газообразный фосген, встрс чающийся в колонне со стекающим вниз спиртом, вступает в реакцию на поверхнос. ти раздела фаз, причем выделяется тепло, в результате чего в аппаратуре создается возрастающий температурный градиент и появляется хлористый водород, который вместе с фосгеном, стремясь вверх, вступает в реакцию со спиртом, образуя хлористый алкил и воду. Вода может гидроли зовать сложный эфир муравьиной кислоты.

Образующийся в аппаратуре температур ный градиент, затрудняет проведение и контроль процесса.

Кроме того, компоненты реакции постоянно находятся в контакте с хлористым водородом, побочным продуктом реакпии, что ведет к уменьшению выхода продукта и к загрязнению сложного эфира хпормуравьиной кислоты.

519113

Целью изобретения является увеличение производительности и повышение чистоты ! продуктов.

Для достижения поставленной цепи преа лагаемый реактор снабжен устройством дпя отделения продукта от реакпиониой сме.си, размещенным в нижней части корпуса, а в зоне реакции установлен исгочник изл » чения. B зоне наполнения размещена насай«а, например с геклянная вата. Устройство дпя отделения снабжено пульсатором, а источник излучения выполнен в виде источника видимого и ультрафиолегового света.

На чертеже изображен предлагаемый реактор, общий вид, продольный разрез.

Реактор содержит вертикальный кор» пус 1, разделенный на три зоны;- зону 2 реакции, зону 3 наполнения и зону 4 кон» денсации. Спирт и фоСген! поступают а зону 2 реакции через устройство 5 для образования аэрозоля, которое может быть например, распыляющей головкой. Для обогрева эоны 2 служат внутренний зме евик 6 и двухстенный кожух 7 рубашки, и то время как необходимая в отдельных . случаях энергия активации подается в виде видимого или ультрафиолетового луча, выходящего из источника 8 излучения., Зона 3 наполнения снабжена наружной обогреваюшей рубашкой 9 и содержит на-садку 10 с большой удельной поверхностью целесообразно применять для этого стеклянную вату.

В корпусе 1 размещено устройство дпя отбора продуктов реакции, состоящее иэ пупьсатора 11, стыковой трубы 12, служащей для .отвода хлористого водорода, и охлаждаемого трубопровода 13 дпя оъвода сложного эфира хпормуравьиной кио

ЛОТЫ.

Для получения сложных эфиров хлормуравьиной кислоты спирт и фосген вводят в устройство 5, где компоненты реак ции иэ-за упругости паров фосгена превра., шаются в аэрозоль. В зоне 2 моментапь но происходит реакция между фосгеном и спиртом в фазе аэрозоля. В результате выделяющегося тепла в реакционной каме ре устанавливается определенная температура, причем не создается температурных градиентов. В зоне 2 реакция протекает при изотермических условиях, если ее I проводят с обогревом посредством змеевика 6 и кожуха 7 при повышенных температурах или если энергия; акти ации, необходимая для осушествпения !!цеакции, пода- ется От источника излучения 8 путем об лучения ультрафиолетовым или видимым светом.

Чоспе моментально происходящей в зоне 2 реакции продукты реакции в зоне

3 наполнения и в зоне 4 конденсации оъделяют так, что.аэрозоль! или иепосредствен но ликвидируется или сложный эфир хлор муравьиной кислоты конденсируется после перехода в паровую фазу. Выделяющееся при конденсации тепло повышает темпера туру хлорйстого водорода и таким обре-, Ю эом препятствует "гому, что это соединение растворяется в сложном эфире хпормуре вьиной кислоты.

С помощью холодильников 14 и 15,раэ Ф мещейнйх в зоне конденсации, Teuriepa-,туру сложного эфира хпормуравьиной киолоты регулируют так, что она составляет у ус гройства для отбора продуктов реакции 30 60 С, лучше всего 35-45 С. о о

ЗФ

Хлористый водород вместе с небольшим ко лнчвом не участвовавшего в Реакции (избыточного) фосгена отводят через трубу 12, в то время как для отвода сложно °

Fo эфира хпормуравьиной кислоты служит трубопровод 13, Ь котором он затем oxnaw э дается, для того чтобы пу гем промыванию можно, было удалить находящееся там не ° большое количество не подвергшегося обме ну спирта, ЗФ

С помощью этой аппаратуры способ осуе шествляют за очень короткое время (10

15 сек) и: вместе с тем производительнос гь, при непрерывной!цодаче компонентов реак

N ции и отвод сложного эфира хлормуравьи ной кислоты высокие.

Короткое время nposeaeaw реакции и возможность проведения непрерывного про

° Ф цесса позволяют получать большие кош чества продукта в достаточно небольшом обьеме аппаратуры, так что аппаратур при сравнительно небольших расходах йэготов ляют ипи из стекла или из другях матери- д алов, корозионноустойчивых по отношению к хлористому водороду и к сложным эфкрам хлормуравьиной кислоты.

Короткое время проведении реакции име»

3Ф ет еше и то преимушество, что в аппвра. туре смотря по обстойтельствам содержится небольшое количество реакционной сме си, которая лишь.на !небольшую долю (не сколько процентов) состоит из фосгена, 55 так как это. соединение вплоть до избыточного количества тут же реагирует со спир том в зоне реакции.

В случае аварии незначительное количество фосгена уходит в воздух производ

° Ф ственного помещения.

519113 б ,Формула изобретения

1. Реактор для получения сложных ефим ров хлормуравьиной кислоты, содержащий вертикальный корпус, разделенный горизон тальными перегородками на эоны реакпии, наполнения и ионаенсапии, а устройство для получения аэрозоля, р юметенное вверх. ией частя корлуса, о т л и ч а в щ и йс и тем, что, с пельш увеличения произво дительности и йовйшения чиСтоты йродук тов, он. снабжен устройством для отделе-

iaa продукта от реакционной смеси, разме

6 щенным в яяжней частя корпуса, а в эо не реакцяя установлен ясточник излучении.

2. Реактор по и. 1, о т л и ч а ю щ я и с я тем, что в зоне наполнения размещена насадка, например стеклянная вата.

3, Реактор по и. 1, о т л и ч а в

m и и с я тем, что устройство для отда кения, снабжено пулъсатором.

® 4. Реакторпоп. 1;отляча ю шийся тем, гго источник излучения выполнен в виде источника видимого и ультраФиолетового света.