Термостойкая композиция

 

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (11) 52О384 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22} Заявлено 10,02,75 (21) 2105061/05 с присоединением заявки № (51) М. Кл.

С 08 А 65/ОС

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изаорвтвний н открытий (23) Приоритет(43) Опубликовано05.07.76.Бюллетень № 25 (45) Дата опубликования описания,1З.10.76 (53) ДК 678.716 9 (088.8 ) (72) Авторы изобретения

А. А.: Берлин, В. К. Скфчкова, В. A Григоров скан, О. Г. Сельская и E. С, Туркина (71) Заявитель

Ордена Ленина институт химической, физики AH СССР (54) ТЕРМОСТЮЙКЛЯ КОМПОЗИЦИЯ

Изобретение относится к получению-термостойкой композиции.

Известна термостойкая композиция, содер жащая олигоарилен на основе конденсированных ароматических соединений, П -диэти;нилбензол и наполнитель, 1

Такая композиция имеет недостаточно вы,сокую термоокислительную стабильность, вы сокую.температуру прессования, недостаточ1 но высокие выходы нерастворимой фракции, .образующейся в процессе отверждения, при сраьнительно высоком содержании дорого,стоящего сшивающего агента в композици. онной смеси.

Целью изобретения является повышение }5

;физико-механических свойств и снижение

I температуры прессования композиции.

Эта цель достигается тем, что предла гаемая композиция дополнительно содержит

1 в качестве пластификатора олигофенил или о{ .смесь олигофенилов с температурой плавлео ния (-12) — (+120) С при следующем соотношении компонентов (в вес.ч„):

Олигоарилен 40-44 и -Дизти нилбензол 4-8 25

1 Нап 1лн д ел 48-52

Ол гофенил или смесь олнгофенилов 1,5-5,0

Q качестве и тастнфицирующих добавок нрилтеняют ароматические углеводороды,,температура плавления которых значитель

tïà ниже тсмпературы размягчения отверж даемого олигоарилена, а температура кипе! нпя выше температуры отверждения, например дифенил; теплоноситель 103«К, пред1 ставляющий собой смесь состава (в %):

О-терфенил 48,9, м-терфенил 11,5, ди фенил 34,4, фенантрен 5,2; кубовый остаток пиролиэа бензола, который содержит

О -терфенип(7%),I М -терфенил (38%), п-ãåðôåíèë (20%), дифенил(2%), высшие, полифенилены (33 о), низкоплавкие сильно разветвленные олигоари. ены.

Композицию получают растворен%ем оли

:;гоарилена, и -дизтинилбензола и пластифи» . катора в подходящем растворителе, например бензоле, хлороформе, тетрагидрофуране,хлор» бензоле, Полученным раствором концентра»

}ции 20-409о -проййтыва.от наполнитель (ао

5203,.Таблица 1

Состав композиции, вес.ч.

Коэффициент (К) эконо ,мии ц-ДЗБ, %

Выход нерастворимой в бромбензоле фракции, %

НБ

23Р5

100

33,3

100

100

50,0

40,0 ч6 йха n

К вЂ” 100%

mi де q - количество и-ДЗБ в данной композиции; т> - количество и-ДЗБ в композиции, отверждение которой дает такой же выход нераср-

:воримой фракции, как данная композиция в присутствии нластификатора. (бест, угле- или стекловолокно), Сушат ком1 позицию при комнатной температуре. Для получения пресс-порошков ингредиенты могут. бать.перемешаны механически.

Введение пластифицирующих добавок позволяет на 10-20% увеличить выход нерастворимой фракции, на 20-40% повысить . прочность наполненных пластиков, повысить гемпературу начала интенсивного разложения нерастворимой фракции на 50-70 С, при этом количество л -диэтинилбензола в композиции, необходимое для достижения одинаковой степени зашивки, в присутствии плаотификатора снижается на 20-50%„B

Пример 2, Используют композицию аю примеру 1, но в ней вместо НБ исполь „ц зугот продукт. сополиконденсации анграцена а бензолом (АБ) с @ = 1150 и r.разм„ о

И.

260 С, а в качестве пластифицирующей добавки - теплоноситель 103-К, fr.пл„ l -2) (-12) C| . Композицию отьерждаюг при о 1 " постепенн м повышении температуры в .юо чение 90 мин до 260 С, а затем выдержио вают при 260 С в течение 2 час. Выход нерастворимых в бромбензоле фракций для композиций АВ: п-ДЗБ: 103-K = 100: кв

13,6 t . 12,6 и ЛБ ." п-ДЗБ; 103-К = " 100; 8.,0: 3,3 составляет соответствен-; но 57 и 28%, в то время как для контроль-, ных композиций без пластификатора - 48 и

2Уо, ° ®

84

4 присутствии пластифицирующих добавок можно снизить температуру отверждения на

50 С без существенного уменьшения выхода нерастворимой фракции.

Пример 1, Композицию, состоящую из продукта сополиконденсации нафталина с, бензолом (НБ) с м, = 1100 и т.разм, 240 С, и —,диэфйлбензола, (n -ДЭБ) и дифенила (ДФ), огверждаюг в запаянных о аМпулах под. аргоном при 250 С. Продукты отверждения экстрагируют горячим бромбензолом, Состав исследованных компози.ций и данные по выходам. нерастворимых фракций приведены в табл. 1.

П р и м e p 3. Этот пример отличает-= ся от примера 1 тем, что отверждение ком-I о 1 позиции проводят при 200 С, а в качестве пластификатора используют тецлоноситщд . 103-К. Выход нерастворимой фракции для композиции НБ: и-ДЭБ: 103-К = 100:

13,6: 12,6 составляет 46%, в то. время как для контрольной композиции НБ: п-ДЭБ, 100: 13,6 - 12%. Огверждение контроль о

I ,ной композиции при 250 С дает выход нерастворимой фракции 49%.

Пример 4, Порошкообразный хризогилоьый асбест пропитывают 20%-ным раствором ь хлороформе смеси НБ: и-ДЗБ: . ДФ, взятых в следующих соотношениях:

100: 13 6; О; 100: 13 6: 6 2; 100,:

13,6: 12,6, Затем хлороформ испаряют

520384

Раб лица

Показатель образца

6,2 I) I1 "",6 з

Плотность, г/см т " т ") 11 >0

60000

860

Д (тт(ОДУЛЬ Сжатня) КГ/CM

4(..) 00

30000

r. т)

1 т о т!

6,9

:при 20-30 («., Содерт?ка((((е смолы в композиционной смеси 50 BQc,%. Далее композици:онную смесь загружают в пресс-форму и вью держивают 1„5 час пни 250 С и удельном и

)давлении 280 кг/см . !

Показатели полученных образцов, приведе" ! Hb(В таблс 2

Пример 5, Кол(позицию по примеру

I1 огверждают в запа(пп(ых ал(пулах под аро гоном цри 250 С„Продукты огвер?кдения

;экстрагируют горячим бромбензолом, Сюста, ВЫ ИССЛЕДОВаННЫХ КО(т(ПОЗ ИЛИЙ) )(aHHB(e ПО Bb()ходам нерастворимых фракций, а также дан ные термического гравимегрического анализа нерастворимых фракций приведены в табл, 3.

Пример 6.:(композицию по примеру !

2 отверждаюг при (остоя((пом повьпт(ении температуры в течение 90 мин до 260 С, а затем выдержива(от при 260 С в тече=

,ние 2 час. (остав кол(пози г(и.,, в в(ход ((ерас(верим(>)х

I фракций и их термостаб!(ль((есгь пеиВедецы .: в табл. 3.

Пример 7. Этот пример отличает-

IcR от примера 5 тем, что отверждения т(ом1, ) о

:позиции проводят I(pB 200 С, a B каче гве пластификатора использ i-,ñè. теин()носитель !

I103-К. Выход нерастворимой фракции для композипи((НБ: п-ДЭБ; 103 -K. = 100,; (1396: 1 2тб СОЬгавлт(ет т((:(.:т(%„)т е. i;p(-.:МЯ как дпя кантрольной композиции )((:?: п- 9,(,ЗБ

* 100; 13„6 - 12%. Отвер:кде)п(е контроль ной композиции)при ?50 (. дает в;;)ход не-! растворимой фракции 49%.

Предел прочности при с?катни, кг/см а

Предел прочности при с?катни о после старения (330 С,, 100 час на Воздухе) Потеря веса при старении,% о т . ()орт) -(! - - тбт?а "(ь(((т хр ( т i

- - От "ò,1ëoÂb((„асбест прон((тыва?т 00/-н(т(м растт. во эо) (в хлор)оформе смеси ) (Б ((ДЗи дт (т тЗТЕМ ?.ЛтОРОфОРЛ(и Сна Р(тют ПРИ К .)М((аТ((ОИ

5 (тел(пееатуре. Ком((озицио((ную смесь загрут жаюг B пресс-форму и вь(держивз(от 1,5час ,т, я

,-ip((250 -" уд (.:. явлен; 280 (/см.

С(?став композиций и резульгать(испытаний . приведень(В таол. 4.

Пример 9. Этот пример отличается c-" примерч 8 тем, что в качес1ве пластификатора используют теплоноситель 103-K (см» табл, 4), (5; Пример 10. Отличасгся от приме",".а 8 т:ем, что в качестве пластиф катера

:(р. :,:; :..т:ятот раЗВЕ(ВЛЕННЫЙ ОЛ((ГОфЕН)(Л C т, —.:, ° (20 (т !Yi. =760 (см. табл. 4). ((т?ИМЕp 14 В ТОМППт ЕрЕВ Етп((Ч(т Е:)! )(pИМЕ)-а 8 т Кат(- ГВЕ .;. (- :;:=:(?;-..-. I )лизу г кусов(-(и . ест.:::тек г(ироли) I

1 те;(в .тб ((Е(т(зт,,)..т(Е т В:ъ,(т(,.-Ц.,Е, (О."- КО(,(П))З),-,Ù ((1 ! п»1, ))=;еляе. (по;(:ут(а „"ь л(атap(!aлы с более Вы »

)f), CC(;,;;-,:,— (()((-=-;, (ЕХ(нт.((тес((((к(())Г)(<а; „ (тЕЛЯМИ

J. (1 1 е, т(,.-JGi, тс (те )ттт)от((табитпт)(остью, Спе=«

: ()т);.:„;, ГЕП„НЕ,1 >ð.,(ð, т т(;,"тв у)таf ((т(ои-,.т дОЛГ » ! Е : I (Есть . па Гврк, .1:т? И рас(П((рЕНЗ ОбпаСТЬ тт) В:О;-;, 1О?(((ОС:b (.:;::Li."::(a:(((()(О)(ИЧЕСГВа Сравг ((тт.,"е,т(ьне )тн)ро(ос"1„:.тя 1(его л диз"гинилбен

:. -")(, ) )(О) т ОЗ(П(((((B Пт)т(Г")тТС YB())((()1астнфИЦИ т" т- ц: „т о;ачок .-;:. ге:((-но ч(.ршевляет ма-! т ер((а !„ !

««» \ «Ф» . »» (4М MS Д ««Э В% М ((1Qp?I . (((»:., ()ттг В Кет„.нтит)зт((, ИИ

520384

° а

gt4

U о ф о а

Р о

Э й

3 фа

j g х а а 1

Б аа охи

«

Ц

Л о

b д

6 х а а ф Р хО

1 э О

Ц д) и о

О О О О,Э iО О

О с 1 О г- 10 е со О

;.сО O O 9,001 сО сЧ а4 Ч

О О Е О со с со со о +, 4

3 1 У1 ° 1 . ° «1

О О Î сО сО с 1 с 1 сО сО а е а e e а

О ..«g g- y Q 1«О 10 О (Q

О3 (Q

o c= ° 1. t

Ф а со" со К гсо со с0 CD 1О со. о л О с1 О Ф со Ф Ф 1 1 1 т1

Формула изобретения

Термостойкая композиция, состоящая из олигоарилена на осНоВВ конденсированных ароматических соединений, п-диэтинилбен- 5 зола и наполнителя, о т л и ч а ю щ а я -; с я тем, что, с целью повышения физикомеханических свойств и снижения температуры прессования композиции, она дополни тельно содержит в качестве пластификатора lO

12 олигофенил или смесь олигофеннлов с температурой плавления (-12) - (+120) G npu .следующем соотношении компонентов (в вес, ч,):

1,5-5,0

Олигоарилен п-Диэтинилбензол

Наполнитель

Олигофенил или смесь олигофенилов

40-44

4-8

48 -52

Составитель В. Полякова

Редактор 3, Бородкина Техред А. Богдан ., Корректор А, Гриценко .!

Заказ: 4882/1 99 Тираж- 629 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д, 4/5

Филиал ППП Патенг"; r. Ужгород,.ул, Проектная, 4