Реперное вещество для датчиков высоких давлений

 

иск..: т;н iPQp

ОП КСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕ И ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистииеских

Республик (11) 520523 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено27.02.75 (21) 2.L 08581! 10 (51) М. Кл.е 01 I 11/00 с присоединением заявки № (23) Приоритет 18, 02. 73

Гасударственный комитет

Совета 1ннннотроа ИСр оа делам изобретений н открытий (43) Опубликовано 05,07.76.Бюллетень № 25 (53) УДК 531.787Я (088.8) (45) Дата опубликования списания19.08.76 (72) Авторы изобретения

A. И, Прихна, 10. С. Масленкс и Н. А, Бовсуновская (7/) заявитель ОРдена ТРУдовогс КРасного Знамени инститУт свеРхтвеРдых матеРиалов

АН Укрэи я ксй ССР (54) РЕПЕРНОЕ BEIIIECTBO ДЛЯ ДАТЧИКОВ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЙ

Предлагаемое вещество для повышения точности измерения давления на участках между точками фазовых переходов известных реперных материалов за счет установлечия новых фиксированных точек представляет собой однородную смесь порошков галогенида или халькогенида металла и электропроводного материала, например графита, Изобретение относится к реперным веULccTBGM, используемым в датчиках BbIcofiHx давлений, применяемых в промышленных аппаратах высокого давления.

В известных датчиках высокого давления в качестве чувствительногс к изменениям давления материала используют металлы с фиксированным фазовым переходом при определенных давлениях и при комнатной температуре, именуемые реперными металлами. 10

Эти металлы в технике высоких давлений нашли широкое применение благодаря простому и удобному определению фазового перехода, который фиксируется по резкому изменению их электрического сопротивления в этот момент. Однако отсутствие достаточно большого количестве реперных металлов, обеспечивающих измерение давления, не позволяет тсччо определить давление B узком интервалс, так как интервал, ограниченный 29 ближайшими значениями давлений фазовых переходов этих металлов, весьма велик, так, например, Вт тт 25,5 кбар; Тт. 36,7 кбар;

Ва 55 кбар; В 77 кбар и т.д. Эти металлы прчменяются в датчиках в виде g5 тонкой проволоки или пленки, для изготовления которых требуется прессовая или вакуумная аппаратура.

Известны также ряд соединений, относящихся к классам диэлектриков или полупроводников, имеюших большое удельное электросопрстивление, в которых фиксированный фазовый переход сопровождается измепени1 ем объема, например, КВг 18,43.10 кг/см

KC(20,06 10 кг/см; Zn7e 41,2 10 кг/ск и др. Эти соединения мало применяются в технике высоких давлений и практически не применяются для измерения высоких давлений в промышленных аппаратах высокого давления в связи с весьма сложной регистрацией фазового перехода.

520823 объемное соотношение «оторых ° оставляет от 2:1 до 6:J.

На фиг. 1 показано изменение электрического с пготивления предлагаемого вещества под да-пением с регистрацией фазового перехода в К С (— кривая Х; Z n Ty -П; Cd, S e - lll ) на фиг. 2 — датчик авления с предлагаемым реперным веществом; на фиг. 3 - расположение датчика давления по фиг. 2 в реакционном сосуде.

Соотношение ингредиентов в предлагаемом реперном веществе может меняться от

2:1 до:3:1 в зависимости от чувствительности измерительной схемы и первоначального электрического сопротивления материала, обладающего фазовым переходом. При этом количество графита выбирается таким, чтобы сопротивление реперногг вещества для датчиков давления было соизмеримым с сопротивлен:ем металлов. Вместо графита может применяться электрспроводный материал, опрстивление которого чувствительно к изменению давления.

Для измерения высоких давлений в замкнутых реакционных сосудах может применять. я любая конструкция датчика.в которой ис- 25 пользуется неуплотненная или уплотненная (i:rlðåññoBÿííàÿ) до заданной геометрии (например, .аблетки) механическая смесь поporUKoB заявля мого репер ого вещества.

На фиг. 2 иривьден датч«к давления, в 30 котором уп„отненная таблетка заявляемого рень рного вещества 1 впре< сова«а в кольцо 2, выполненное из диэлектрического материала, например бумаги (-: тмана). )ат IIlK размещают в реакционный сосуд r на ри- 35 мер, представленный на фиг. 3) и сединяют его с остальными деталями редакционного сосуг а торцовым нагревателем 3, графитовым диском 4 и реакционным мате налом 5 т;— ким образом, чтобы он сост влял с ними 40 единую последовательную электрическую цепь.

Пример 1. B качестве материала с фазовым переходом взят порошок хлористого калия (КС1 ), являющийся диэлектриком, фазовый переход в котором наблюдается при 45

20,06 10 кг/см . Порошок хлористого ка3 2 лия смешивают с порошком графита зернистости менее 0,25 мм в отношении 2:1 (rro объему) до образования однородного состава.

Реперное вещество данного состава помеща- 59 ют в датчик, выполненный, например, по фиг. 2., Последний размещают в реакционном сосуде (фиг. 3), расположенном в аппарате высокого давления, и включают в измерительную схему, которая фиксирует измене- 35 ние электрического сопротивления, Затем в аппарате создают в.-|сокое давление. В процессе создания высоких давлений, при записи изменения э. ектрического сопротивления на <-.амопишуше л приборе, на кривой (или 6Ð прямой) изм-: нения сопротивления возникает излом, свидетельствующий о начале фазового перехода.

На фиг. 1 (кривая 1) представлена запись изменения электросопротивления с определением фазового перехода в реперном вешестье по вышеописанному примеру. Буквой Н на кривой 1 обозначено начало фазового перехода, наблюдаемого в хлористом калии КС1

Сопротивление электрического контура, образованного в датчике частичками графита, весьма чувствительно к изменению давления. При возрастании давления в камере высокого давления оно меняется монотонно (уменьшается) до наступления давления фазового перехода. С превышением этого давления объем материала с фазовым перехсдоч изменяется скачком.

Среда, передающая давление к реакционному составу и датчику (например, пирофиллиг ипи литографский камень), обладает при высоких давлениях большой прочностью и вязкостью. Вследствие этого она не успевает пластически деформироваться таким образом, чтобы компенсировать резкий скачок объема, происходящий в момент фазового перехода. В результате в ней образуется как бы "голссть" (ограниченная контуром датчика), стенки которой способны выдержать

:,ичительные давления прежде, чем они сомкнуться, Как только такая "полость" возникнет, электрический контур, образованный частичками графита, отреагирует на внезапнс» локальное падение давления и его сопротивление увеличится или останется постоянным (при увеличении давления графит уменьшает свое электросопротивление), Таким образом, фиксируется фазовый переход, наблюдаемыйй 2 хлор ис том . алии.

Пример 2. В качестве материала с фазовым переходом ьзят порошок теллурида цинка . и 7 С относящийся к классу высокоомных полупроводников, фазовый переход в котором наблюдается при давлении з

41,2 10 кг/см . Порошок Ieëëóðèäà цинка смешивают с порошком графита ак и же зернистости, ч то и в предыдущем примере (менее 0,25 мм} в объемном соотношении

4:1 до образования однородного состава.

Полученное реперное вещество располагают в датчике (см. фиг. 2), который устанавливают в реакционный сосуд (см. фиг. 3), Далее все операции с датчиком . его работы идут по примеру 1.

На фиг. 1 кривая Ш иллюстриру т пример записи изменения элек триче; ого сопр отивления с определением фазового перехода в реперном веществе, содержащем порошок теллурида цинка. Буквой Н на кривой, бозначено начало фазового перехода,, роисхс»

520523 дяще о в теллуриде цинка. Электрическое

cor ротивлечие реперного вешества в данном прим= в момент фазового перехода резко уменьшается. Аналогично пэ примеру 2 работают датчики, в которых используются по5 рошки селенида кадмия (Cd. Se-30,1 кба )

n :.ллурида кадмия (Ca Te — 32 кбар), взятые в механической смеси с порошком графита в оэъемном соэоноше ии 5:1 и 6;1 соответственнэ. Пример записи изменения электрического сопротивления B момент фазового

lO перехэда (уменьшения) для селенида кадмия, представлена на фиг. l,êðèpàÿ 1П

Таким образом, предлагаемое реперное вещество позволяет использовать высэкоэмные соединения, относяшиеся к классам диэлектриков или полупроводников, в датчиках давления, увеличив количество точек шкалы высокого давления, и тем самым повысить точность измеряемого давления в аппаратах высокого давления.

1(роме тогэ, это реперное вешество позволяет выполнить простые конструкции дат» чиков давления, используемые в промышленных аппаратах высокого давления, а также производить нагрев реакционногэ материала

Репернэе вешество для датчиков высоких давлений, обладаюшее фиксированным фазэвы м переходом при определенных давлении и температуре, о т л и ч а ю ш е е с я тем, что, с целью повышения точности измерения давления на участках между точками фазовых переходов известных реперных материалов за счет установления новых фиксированных точек, оно представляет собой однородную смесь порошков галогенида или халькогенида металла и электропроводного

25 материала, например графита, объемное с отношение которых составляет or 2:1 до6:1.

4DnPDm и/фЕ

<Риг. /

Фиг. 2

Фиг.,7

Подписное

Тираж 1 029

Филиал ПЛП "П тент", г. Ужгород ул. Проектная, 4

БНИИПИ Заказ 2948/224 непосредственнэ после измерения давле, ия.

Н-. основании разрабо; ных датчиков давления, в которых используется предлагаемое р-.перное вешество, разработана методика измерения давления в камерах высокого давления с возможностью последуюшего нагрева реакционногэ материалл. Это увеличивает точность измеряемого давления и тем самым улучшает качество синтезируемого сверхтвердого материала, в частности алмаза.

Ф ормула изобре тения