Способ получения порошков алюмомагнезиальных составов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (11) 521228 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено18.02.74 (21) 1998765/01 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.07.76 Бюллетень № 26 (45) Дата опубликования описания 02.11.76 (51) М. Кл.

С 01 F 7/16

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений н открытий (53) УДК

66 1.862 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Л. Балкевич, P. Я, Попильский, В. В. Сахаров, A. В. Смоля и А, В. Шойтова (71) Заявитель

< EPj g (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ АЛКИОМАГНЕЗИАЛЬНЫХ

СОСТАВОВ

Изобретение относится к химической технологии получения керамики и огнеупоров, а именно порошков алюмомагнезиальных составов, в том числе и алюмомагнезиальной шпинели b4gA4Qy, имеющих высокое светопропускание и повышенную стойкость к парам щелочных металлов.

Известен способ получения порошков алюмомагнезиальных составов, заключающийся в смешении растворов сульфата алюминия и )p хлооида магния с растворами аммиака при

20 С и рН 9,2, образующих при соосаждении постоянную композишяо MgO Из03 (7

9)Н,().

Указанный способ имеет следующие не- 15 достатки: большой объем перерабатываемых растворов - для осаждения 1 г/моль алюминия требуется 10 - 20 л 0,1 M раствора, соответственно для 1 кгпв(0 200400 л; образование коллоидного мелкодис- 20 персного алюмогеля, трудно фильтрующегося и поэтому загрязненного анионами, Кроме того, осадок содержит много химически несвязанной воды, для удаления которой применяют сушку в вакууме. По этому спо» 25

2 собу получение алюмомагнезиальных сос»тавов ограничено соединением с соотношением Яц. Ь1= 1: 2.

Целью изобретения является упрощение процесса и получение продукта, содержащего от 10 до 55% окиси магния. Это достигается тем, что в качестве соединения алю« миния используют его соли минеральных кислот и концентрацию раствора соли маг» ния поддерживают равной 0,05-0,5 моль/л, а концентрацию раствора аммиака 2-4 моль/л.

Указанные условия обеспечивают проте кание топохимической реакции, при которой твердая соль алюминия превращается в твердый продукт алюмомагнезиального состава. При этом осадки имеют дисперсность выше 1-10 MKH,õîðîøî фильтруются и практически не содержат химически несвязанной воды, Использование аммиака с концентрацией менее 2 М/л недопустимо, так как соли алюминия первоначально растворяются, а затем образуются коллоидные нефильтрующиеся осадки, При концентрации аммиака более 4 М/л или концентрации со» ли магния более 0,3 М/л происходит вы521228 ванин соединение алюмииия, например хлорид просеивается. в приготовленный растор. Допускают просеивание соединения алэ2миния в раствор аммиака при последующем введении при непрерывном перемешивании раствора соли магния. Однако разделение этих стадий во времени (более 10 мин) приводит к уменьшению содержания магния в по рошке алюмомагнезиального состава, По

1О такому варианту целесообразно ограничивать скорость приливания раствора магния,.

Это достигают тем, что количество при-. ливаемого раствора магния не превышает поглощение магния из раствора твердойфазой, 5 Скорости поглощения МЯ2 твердой фазой приведены в таблице, Поглощение из 0,3 М раствора сульфата магчия в среде

2 М КН OH

Время взаимодействия для получения шпинэ..-..:1 стехиометрического состава (33 мол. %) при обеспечении постоянной концентрации магния в растворе 0,3 М/л 70 мин. Для .олучения .алюмомагнезиальной шпинели

2+

МД в исходном растворе (алюминий в 45 твердой фазе 1-2) по мере поглощения магния из раствора взаимодействие замедляется и для полного синтеза в этом слу» чае требуется 6 ч, После синтеза твердую фазу декантируют,5р фильтруют и промывают. Полученный продукт является порошком алюмомагнезиаль ного состава с высокой гомогенностью, со держащим от 10 до 55 мол.% М з Острого стехиометрического состава, а технология 55 производства его - одностадийный процесс с сокрашением объема перерабатываемых растворов при исключении образования кол лоидных, плохо фильтрующих осадков, загрязненных а3 ионами примесей. Образован - % падение гидроокиси магния в виде индивидуальной фазы вследствие небольшого про изведения растворимости гидроокиси магния.

При концентрации соли магния менее 0,05 М/л скорость процесса невелика.

При смешивании соединений алюминия с растворами солей магния и аммиака в указанных концентрационных пределах происходит образование порошков алюмомагнезиальных составов с атомной степенью смешения компонентов, Все операции сме шения проводят в одном аппарате. Первоначально в раствор аммиака добавляют рас.твор соли магния в количествах не более

0,3 М/л, Затем при непрерывном перемешикристаллического продукта алюмомагнезиального состава из аморфной фазы требует прокаливания при 400-600о . в течение 20 мин, При осуществлении процесса можно поз торно использовать маточный раствор, скорректированный по концентрации аммиака, а также вводить в разбрызганный раствор со ли небольшие количества элементов, добавля Ф емых для улучшения спека-.ия, например COL

9.Ф или Вс

Пример 1. 1 кг хлорида алюми ния МИЗ-6НрО (215,3 г hip 0 ) просеи вают через сито с размером ячеек О, 0,3 мм в 10 л 2,5М раствора аммиака, затем в пульпу при непрерывном перемешивакии (скорость мешалки 120 об/мин) добавляют

8 л 0,3 N раствора сульфата магния порциями по 1 л через 10 мин, Через 70 мин обнаруживают в растворе

2 мф 9 г, в твердочфазеИ., 3,212,5г; kgb

1228

8,04 г, в твердой фазе А(20 425 г; nngo

300,8 г, что соответствует соотношению

A(0> . Mgo= 1,1:1 (моль/моль), После фильтрации и промывки порошок прокаливают о при 600 С в течение 30 мин. Образуются твердые растворы Mg gg 0 а при о 152 163 ч )

1200 С вЂ” продукты йспада твердого раствора MQ А(0 и МД0. Выход гетерогенной реакции по окиси алюминия (потери при 0 фильтрации и промывке) Я2 0 (в AtCg

° 6Н20 ): А(;20 (в синтезированной шпинели)

99,1 /о. Выход реакции образования шпинели

Mp o„1 00%.

Пример 2, 1,5 кг нитрата алюминия (207,3 М20 ) просеивают в 10 л

2,5 М раствора аммиака, В пульпу добавляют 6600 мл 0,3 М раствора сульфата Ф магния (47,6 г Яа ). После 6 ч перем о

2 шивания обнаруживают в растворе l4Q 0,5 г, в твердой фазеАЯ204г; Ч г079,3г, что соответствует стехиометрическому составу шпинели. В условиях, приведенных в примере 1, 2О выход гетерогенной реакции по окиси алюминия (потери при фильтрации и промывке)

М2О3 =Ь403 (a Я э 6Н 0) = А О (в синтезированной шпинели) 98,4%, Выход реакции образсвания шпинели QgAL2Q, il00%. 25

Пример 3. 2 кг хлорида алюминия (428,9 г Я О ) просеивают в 8 л 5N раствора аммиака. В пульпу приливают 26 л

О,3 М раствора сульфата магния. После 6 ч

2 перемешивания обнаруживают в растворе МЯ ®

Формула изобретения

Составитель С. Розенфельд

Редактор Н. Корченко Техред М. Ликович Корректор Н. Золотовская

Заказ 4899/543 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

52

92,33 r, что соответствует стехиометрическому составу шпинели. После фильтрации и промывки порошок прокаливают при 500 С о в течение 20 мин, Обнаруживают кристаллическую фазу шпинели. Выход гетерогенной реакции по окиси алюминия (потери при фильтрации и промывке) А1203 =М20 (в

МС 6Н20): A(20 (в синтезированной шпи» нели) 98,7%. Выход реакции образования шпинели М ГМ20 100/о.

Способ получения порошков алюмомагнезиальных составов путем смешения соединений алюминия, соли магния и раствора аммиака, отделения от раствора полученного твердого осадка, его промывки и прокаливания, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и получения продукта, содержащего от 10 до 55 /о окиси магния, в качестве соединения алюминия используют его соли минеральных кислот и концентрацию раствора соли магния поддерживают равной 0,05-0,3 моль/л, а концентрацию раствора аммиака 2-4 моль/л,