Способ получения пентахлоранилина
ОПИCAНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (i)) 521261
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено02.07.74 (21) 2041802/04 (5!) М. Кл. 2
С 07 С 87/60 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.07. 6.Бюллетень № 26 (45). Дата опубликования описания 1.0.10,76
Гасударственный намнтет
Саввта Мнннстраа СССР аа делам нзааретеннй н атнрытнн (53) УДК547.233.07 (088.8) (72) Авторы В. И. Марков, В. И. Ватаманюк, И. И. Грошевой, В. П. Педан изобретения и С. В. Лобань
Днепропетровский химико-технологический институт . им. Ф.Э. Дэержинского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАХЛОРАНИЛИНА
Формула изобретения
Изобретение относится к новому способу получения пентахлоранилина, который находит широкое применение в синтезе красителей. Известен способ получения пентахлор» анплина, заключающийся во взаимодействии 5 гексахлорбензола с жидким аммиаком в аво токлаве при 200 С. Выход целевого продукта 517 в расчете на исходный гексахлорбензол. Для повышения выхода не вступивший в реакцию гексахлорбензол выделяют,LO что требует дополнительных затрат времени и аппаратуры и усложняет процесс.
Для упрощения процесса получения пентахлоранилнна го предлагаемому способу
М-монозамещенный пентахлоранилин, в частности 2-оксипентахлоранилин подвергают окислительному гидролизу раствором бихромате щелочного металла в разбавленной серной кислоте, с последующим выделением 2О целевого продукта известным способом. При этом достигается выход пентахлоранилина более 90% и высокая степень чистоты.
Пример. 9,26 г (0,03 моля) 2-оксипентахлоранилина вводят при перемешиванни в хромовую смесь, состоящую из
12 г бнхромата калия, 8,6 мл серной кислоты (моногидрата) и 77,5 мл воды. При перемешнванин осторожно повышают температуру реакционной массы до начала ее кипения - это занимает около 1 ч времени.
Далее кипятят некоторое время и разбавляют холодной водой. Выпавший осадок от фильтровывают и высушивают. Выход 92%.
Продукт перекристаллизовывают из уксус, ной.кислоты. Т. пл. 232 С.
Способ получения пентахлоранилина, отличающийся тем,чтосцель упрощения процесса, . Й -моноэамещеиный пентахлоранилин, например 2-оксиэтил:,пентахлоранилин, подвергают реакции окис ления бихроматом щелочного металла в раз; бавленной серной кислоте.
