Способ получения фосфатов редкоземельных элементов

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 14.05.74 (21) 2022274/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.07.76. Бюллетень №27 (45) Дата опубликования описания 0610.76. (51) M. Кл.

С 01»7/00

С 01 Â25/26

Государственный комитет

6оввта Министров СССР оо делам изобретений н открытий (53) УДК 546.651.659:661..635.68: 661.865 088.8) (72) Авторы изобретения

Н. H. Чудинова, N. В. Тананаев и Л. П. @кловер (71) Заявитель (S4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ

ЭЛЕМЕНТОВ

Изобретение касается получения фосфатов редкоземельнь1х элементов, в частности полифосфатов состава Ln «РО )>, используемых в квантовой электронике.

Известен способ получения полифосфатов редкоземельных элементов, основанный на термическом обезвоживании гидратов триметилфосфатов или тетраметафосфатов, предварительно осажденных из водных растворов t l).Íåäîñòà Têàìè способа являются сложность процесса и невозможность получения соединений стехиометрического состаИзвестен способ получения фосфата церия, состоящий в том, что смесь соли церня с фосфорной кислотой, взятой в молярном отношении 1,5 — 2, нагревают при температуре до 95оС в течение

4 — 40 часP).

При этом образуется ортофосфат церия переменного состава с молярным отношением P: Се от 1,7 до 2.

Однако в этих условиях невозможно получить полифосфаты редкоземельных элементов.

Для получения полифосфатов трехвалентных редкоземельных элементов стехиометрического состава?-тт (РО ) в кристаллическом состоянии соединение редкоземельного элемента и фосфорную кислоту берут в молярном соотношении 1:5— — 15, и синтез ведут при 185 — 220 С.

Соединение редкоземельного металла, выбранное из ряда, состоящего из окислов, гидроокисей, солей легколетучнх кислот, и фосфорную кислоту берут г: молярном соотношении 1:7,5 — 10 и синтез ведут при 190 — 200оС.

В указанных условиях получают кристаллические полифосфаты редкоземельных элементов. Соединения цериевой v иттриевой групны кристаллизуются в двух разных структурных типах Вещества плавятся около 1200оС; отщепляя Р О . Методом хроматографии на бумаге доказано цепочное строение фосфатного аниона в этих соединениях.

Пример . 50 г 85%-ной фосфорной кислоты смешивают в стеклоуглеродном тигле с 10 r окиси неодима, помещают в тигельную печь, нагревают до 190 С н непрерывно перемешивают стеклоуглео родной мешалкой в течение 2-4 сут. Тигель вынимают, охлаждают, помещают в стакан с водой и перемен ивают до полного растворения расплава.

Кристаллический осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе Получают около 20 r розовых кристаллов Кд (P0 ) 3

14йдено в%: Nd Π— 44,0; Р О .— 55,««.

z ь«числено для Р1д «ро ) ««%. .Hd Π— 44,1;

Р, Π— 55,9.

Формула изобретения

1. Способ получения фосфатов редкоземельных элементов взаимодействием соединения редкоземельного элемента с фосфорной кислотои при повышенной теашературе, отличающийся тем, что, с целью получения полифосфатов «рехвалентных редкоземельнь«х элементов стехиометрического состава в кристаллическом состоянии, соединение редкоземельного элемента и фосфорную

4 кислоту берут в молярном соотношении 1: 5-1 5 и синтез ведут при 185 — 220 С.

2.Способпоп. 1, отличающийся тем, что соединение редкоземельного металла, выбранное из ряда, состоящего из окислов, гидроокисей, солей легколетучих кислот, и фосфорную кислоту берут в молярном соотношении 1:7,5 — 10 и синтез ведут при 190 — 200оС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

I. анетта О-A Giesbl.echt X. I.1потттап.

Хос1.. С1тетп., 30, 793, 1968.

2. Патент Великобритании Р 1230632, кл. С1А, Î5.,О5.71 (прототип) Редактор T. Шагова

Заказ 3665/322 (.оставитсль H. Чудинова

Те хрсд О. Луговая оррек«p А. Гриценко

«нраж 630 Подписное

ЦНИИПИ! осударствснного комитета Говста Министров ГГГР по делам иэобрс1сний и открытий ! 13035, Москва, Ж-35. Рау«нская наб., д. 4/5

Фи«в«ал ППП "Патент" г. Ужгород. ул, Проектная, 4