Способ выделения монобутиламина

 

О П И С А Н И Е (111 2 Р1

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Соци@листимеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено29.07.74 (21) 2050002/23-4 (51) М. Кл.е

С 07С 87/06

С 07С 85/16 с присоединением заявки №

Гасударственный комитет

Воввтв Министров СССР оа делам иэооретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.08,76.Бюллетень № 29 (53) УЙК 547.233.05 (088,8) (45) Дата опубликования опнсания26 10 76 (72) Авторы изобретения В. М, Комаров, В. С. Шевченко и Л. П. Полякова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МОНОБУТИЛАМИНА

Изобретение относится к способу выде- ления монобутиламина, применяемого в ïðñüизводстве пестицидов, фармацевтических препаратов и пластмасс.

Известен способ выделения первичных аминов путем обработки реакционной смеси раствором мочевины, образующей продукты присоединенич с прямоцепными соединениями.

Этот метод многостадиен, связан с расходом дорогостоящей мочевины и позволяет в чистить амины лишь от примесей, имеющих раз ветвленкую структуру. L

Известен способ выделения монобутиламина из реакционной смеси аминирования и-бутилового спирта с применением предвари- !5 тельной отгонки легкокипящих примесей в виде азеотропа с водой с последующим вы- . делением целевого продукте экстрактивнойт ректнфикацией, 20

Однако известный способ дорог и сложен.

C. целью упрощения технологии процесса предлагается в качестве экстрагента использовать щелочь, например калиевую или наторев» то 25

Реакционная смесь аминирования и-бутанола после отгонки аммиака содержит (в вес.%): 50 монобутиламина, 10 бутанола, 10 бутиламина, 20 воды и 10 примесей (бутилен, масляный альдегид, бутиронитрил, дибутиловый эфир и до 5 неидентифицирс зенных примесей).

После отгонки легкокипящих (до 70-76оС) примесей в виде азеотропа с водой реакционную смесь, содержащую монобутиламин и дибутилами«, бутанел, воду, дибутиловый эфир, бутиронитрил, трибутиламин и ряд других примесей, подвергают экстрактив«ой ректификации. Для этого в куб и в верхпюю часть колонны вводят при температуре llo

70оС водный раствор |целочи в количестве, необходимом для того, чтобы «а тарелках колонны ко«центрация щелочи была пе «иже

10 вес.%. При непрерывной ректификлпии подают 25-50 /-ный раствор щелочи в количестве до 1 вес.ч. (в пересчете нл твердую щелочь) на 1 вес,ч. воды, содержащейся и разделяемой смеси.

Дистиллат, содержащий 98,5-99% моно бутнламина, до 1% воды и до 0,5% приме523891

Компонент

11,9 (0,05) 0,5 (0,050

Аммиак

Примесь I

Примесь И

Масляный альдегид

Монобутиламии

Примесь Ш

Бутироцигрил

Йибутиловый зфир

Йибутиламин

Бутанол

16,7 (0,07)

2„3 (0,01)

16,7 (О, 07)

40,5 (0,17) 0,7

0,1

0,7

43 4 (4,13)

0,1 (0,01)

2,4 (0,23)

0,5 (0,05)

16,2 (1,55)

15,6 (1,50)

20,2 (1,95)

1,7 (0,16) 99,0 (4,00)

О,З {0,01)+

43,0

0,1

15,5

15,0

0,7 (0,03}

11,9 (0,05) 20,0

1,6

Всего 1000 (10000) 100 О (042) 100 (958) 100 (4 04) ф

Цнно об .и-е количество примесей.

Я=ей, отбирают s качестве товарного продукта. Кубовый остаток, содержащий водный раствор щелочи и примеси, дистиллируют для регенерации щелочи.

Пример 1. Реакционную смесь после отгонки аммиака ректифицируют на непрерывной колонне при температуре верха

70-75о(темнеоатуре куба 84-85оС и флег мовом числе 3, Кубовый остаток непрерывно подают на ректификацию в колонну, в верхнюю часть которой вводят 0,3 кг/час 40%-ного раст вора щелочи при 60оС. Дистиллат отбирают при 76,577 ОоС, Состав исходных и получаемых продук- И тов приведен в таблице.

Всего отбирают 93% товарного монобутиламина от количества, поступающего на ректификацию.

Кубовый остаток, содержащий " 1,4% gg монобутиламина, расслаивают., Верхний органический слой ректифицируют известным способом для выделения ерганических продуктов. Нижний слой, содержащий разбавленный водный раствор щелочи, направляют на,@ выпарку для получения 40%-ной щелочи, которую вновь используют для экстрактивной ректификации м онобутилам и на.

Пример 2. 15 т реакционной смеси того же состава, что и в примере 1, загру- жают и куб периодической промышленной (0,070) (0,010) (0,070) (4,300)

{0,010)

{0,230) (0,050) (1,550) (1,500) (2,000) (0,160) колонны (7 т.т.), проводят ректификацию при температуре sepx 60-76оС,,темперагуре куба 8О-86оС и флегмовом числе 3-5 и отбирают первую фракцию, содержащую (в вес.% (iver)): 5,00 (30)аммиака, 17,50 (105) примеси Х, 2,50 (15) примеси И,, 17,50 (105) масляного альдегида, 1,67 (10) примеси Ш, 41,66 (250 ) монобутиламина и 14,17 (85) воды.

После отбора первой фракции в куб колонны загружают 200 кг 40%-ного раствора щелочи, а и верх. колонны подают 30% ный раствор щелочи. Всего подают ЗОООкг

30%-ной щелочи. Вторую фракцию отбирают при 76,5-77,2оС и флегмовом числе 0,10,5.

Фракция содержит (a вес.% (кгg 98,31 (5800) монобу.."иламина, 1,18 (70) воды и 0,51 (30) Примесей, Всего отбирают 91% товарного монобутиламина от количества, содержащегося B реакционной смеси. Кубовый остаток после отбора товарного монобутиламина расслаивакэт. Верхний органический слой направляют на синтез, а нижний слой, содержащий разбавленную 8-10%-ную щелочь, — на выпарку до получения 30-40%-ной щелочи.

Таким образом, эффективность извлечения монобутиламина чистотой выше 98,5% составляет более 95%.

523801

Формула изо бретения

Способ выделения монобутиламина из реакционной смеси аминирования н-бутилово го спирта с применением-предварительной отгоики легкокипящих примесей в виде азеотропа с водой с целевого продукта с целью упрощения качестве зкстраген например калиевую посл едующнм выделением акстрактивной ректификат ш и и с к- тем, что, технологии нроиесса, в та используют шелонь, или натриевую, Составитель Т. Власова

Редактор Т. Шарганова Техред Г, Родак K - рректор A. Лакида

Ф м:

Заказ 4976/385 Тираж 575 Подписное

ХХНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС Р по делам изобретений и открытий

123035, Москва, Ж-35, Раушская наб„, д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4