Способ получения металлического технеция

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Своз Советских

Соцнапнстических

Республик (») 523952 гГ375 (б )Д д

1 (22) Заявлено25.05 73. 21) 1925868/23-26 (51) М. Кл.

С 22 В 61/ОО

С 01 С 57/00 с присоединением заявки М (23) Приоритет (43) Опубликоваио05.08.76. Бюллетень № 29 (45) Дата опубликования .описания 23.10.76 ваударствеаай «ем«тет

В«вата Викт««в ССС9 вв,валам «а«брет««««

w ащва«й (53) УДК 546.718 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В. И. Спицин, Е. И. Микерин, А. Ф. Кузина, А, А. Облова, А. Ф. Царенко и Г. А. Демидов (71) Заявитель

Ордена Трудового Красного Знамени институт физической химии AH СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ТЕХНЕЦИЯ

Изобретение относится к технологии редих рассеянных металлов, а именно,к спосоам получения металлическог(технеция.

Известны способы получения металличес,кого технеция восстановлением пертехнетатов

1 .водородом при высоких температурах,. — Зги способы не используются в произь пстае иэ-за .взрывЬопасности. О .с

Известен спо об получения металлического технеция термическим разложением в ннерто

;ной атмосфере при 550 С гексахлортехгета1 ,та аммония, получаемого длительным кипя чением исходных промьшеленных соединений 1 ,,семивалентногп гехнеция с концентрироваф иой соляной кислотой. I

Недостатками такого способа являются сложность осуществления, коррозия аппарату-20 ры, а такж длительность хне.еическнх операций при получении гексахлортехнетата.

С целью устранения указанных недостат ков предложено тсрмнческому разложению 25

2 подвергать пертехнетат органического катиона, относящегося к классу азотсодержашах, .гетероциклических соединений.

Термическому разложению целесообразно подвергать пертехнетат органического катиоHG выбранного из ряда производных бензола: дитрифенилгуанидиний, пиридиний, дипирндиннй, хинолиний, трифенеелметановые красители, а разложение перечисленных пертехнетатов IIpoo водить при 800-1500 С.

Процесс термического разложения осуществляют в трубчатой электропечи.

Пример 1. 30,8 мг исходного соедине. ния — трифенилг анидиеепя — помешают в кварцевую лодочку и прокаливают 2 час в труб.(Е, члтой электропечи;прее l.СХХ е(.: в тое(е инертного газа. Затем металл охлаждают до комнатной тамг. f!8TQ>II и токе Rpl ýíà. П :елученнеlй металл чмеет сер(бр! г:Tf..IA блеск и ее 1ееь» ста ме ЯРт (:г б и с(ътч етую (. в(р (пр - вопяецую пленку.

523952

Таблица

Примечание: а 2,73+0,005 3.; с4,89+0,005 R.

Весовой анализ трифенилгуанидиния (СЭНБИН)3 С ТСО4 is

Рассчитано, мг (Ъ) е Гс бу88 (21у 9) Р

ff р и м е р 2. 7,5мгисхопного соедин иия пертехнетата бербериния — помешают в кварцевую лодочку, прокаливают 2 час в труб- @ чатой электропечи при 100> С в токе аргона. Затем охлаидают до комнатной температу-, > ры в токе аргона. Полученный продукт пред-

I ставляет собой светлое, серебристое друзообразное вещество. В

Получено, мг (% )! Тс 7,0 (22,72).

Данные рентгенофазового анализа приведены в табл. 1.

Весовой анализ пертехнетата берберинив (С Н, О И )Тс0ц.

Рассчитано, мг (%): Тс 1,38 (18,37). .Получено, мг (%): Тс 1,40 (18,91). Данные рентгенофазового анализа приве дены в табл. 2.

523952 б ,Та блица2 о о

Примечание: а 2,74+0,005 А, с 4,41+0,005 А.

1, Способ получения металлического технеция путем термического разложения его соединений в инертной атмосфере, о т л и — 60

Формула изобретения 55

;ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрошения и удешевления процесса, термическому разложеншо подвергают пертехнетат ,органического катиона, относяшегося к клас.— су азотсодержаших гетеропиклических со..— динений.

7, 523952 6

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и - йиридиний, дипиридиний, хинолиний, зри енилс s тем, что используют пертехнетат opra- метановые красители, а разложение перечис-, нического катиона, выбранного из ряда про- ленных пергехнегатов проводят при 800— изводных бензола: ди-, трифенилгуанидиний, 1500 Се a

Составитель B. Дубровская

Редактор Бородкина Техред Г. Родик КорректорП. Золотовская

Заказ 4939/404 Тираж 764 Подписное

0НИИПИ 3Ъсударственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,. Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4