Способ получения алкилсульфатов амония

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 524798

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.05.73.(21) 1924138/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано15.08.76.Бюллетень № 30 (45) Дата опубликования описания 14.02.77

2 (51) М, Кл.

С 07С 141/02

С 11 3 1/14

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.269.3 (088. 8) (?2) Aвторы изобретения

A. Н. Башкиров, Э. Б. Козловская, Ю. Б. Каган и С. М.Локтев (71) Заявитель

Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ АММОНИЯ

Изобретение относится к области получения алкилсульфатоваммония,находящих широкое применение в качестве поверхностно-активных и моющих веществ.

Известны способы получения алкилсулт фатов аммония обработкой высших жирных спиртов состава С -С 8 сульфаминовой кислотой в присутствии различных катализаторов, например карбамида, пиридина, алкилполигликолевых эфиров, окисей аминов и др. 10

Всем этим способам присуши те или иные недостатки, обусловленные в первую очередь особенностями катализатора — дефицитность и токсичность (для окисей аминов), необходимость применения инертных разбавителей 15 реакционной массы (для карбамида, пиридина), невысокая активность, приводящая к большой длительности процесса (для карбамида, алкилполигликэлевых эфиров), ухудшение органолептических свойств конечного 20 продукта (для пиридина).

Для упрощения технологии процесса и повышения качества конечного продукта IIo предлагаемому способу взаимодействие высших жирных спиртов и сульфаминовой кислоты про- 25 водят с использованием в качестве катализатора 10-30 мол. % И -метилпирролидона в расчете на количество взятых спиртов.

Благодаря использованию N -метилпирролидона исключается применение разбавителя реакционной смеси и, соответственно, необходимость его удаления экстракцией, а также регенерация экстрагентов и разбавителя; сокращается время проведения процесса за счет повышенной активности катализатора и, кроме того, отпадает операция удаления катализатора из сульфомассы,поскольку он способствует улучшению некоторых потребительских свойств алкилсульфатов, т. е. повышает стабилизирующее действие моющего раствора в отношении обратного оседания отмываемых загрязнений на ткань.

Производные Я -пирролидона, в том числе N -метилпирролидон, обладают антиресорбционным действием в отношении шерстяных и шелковых тканей.

Алкилсульфаты аммония получают при о температуре выше 100 С в течение 1-1,5ч.

Пример 1. Сульфатирование цетилового спирта в присутствии N --метилпирро524798

Составитель Е. Устинов

Техред О. Луговая Корректор H. Ковалева

Редактор Л. Емельянова

Заказ 5089/596 Тираж 575 Подписное

UHHMfIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 лидона. 10 г цетилового спирта (0,04 моль) в присутствии 0,955 r (0,083 моль) метилпирролидона и 4,85 г (0,049 моль) сульфаминовой кислоты перемешивают в стекляно ном реакторе с мешалкой при 105 С в течение 1,5 ч. Получают 13,78 r цетилсульфата аммония (98% от теоретического).

Пример 2. Сульфатирование фракции первичных спиртов С о-С» в присутствии 10

N --метилпирролидона.

10 г фракции первичных спиртов С, -С, в присутствии 0,94 г метилпирролидона и

4,81 г сульфаминовой кислоты перемешивают при 105 С в течение 1 ч. Получают 15

13,7 г алкилсульфатов аммония (98% от теоретического) .

Пример 3. (Контрольный опыт).

Сульфатирование цетилового спирта в присутствии низшего спирта (н-бутанола или н -пропанола). 10 г (0,041 моль) цетило4 вого спирта, 5 г высококипяших углеводов (разбавитель), 4,2 г сульфаминовой кислоты (0,043 моль) и 0,595 r бутилового или 0,417 г пропилового спирта(0,008 моль) перемешивают при 105С в течение

4 ч. Получают 12,1-12,2 r цетилсульфата аммония (86-87% от теоретического).

Формула изобретения

Способ получения алкилсульфатов аммония обработкой высших жирных спиртов суль фаминовой кислотой при температуре выше о

100 С в присутствии катализатора, о т « личаюшийся тем,что,сцелью упрощения технологии процесса за счет исключения разбавителя и повышения качества конечного продукта, в качестве катализатора используют N --метилпирролидон в количестве 10-30 мол. % в расчете на количество взятых спиртов.