Способ очистки алкоксисиланов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (11) 524802 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено14.05,74. (21) 202281 3/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет(43) Опубликовано15.08.76. Бюллетень ¹30 (45) Дата опубликования описания 14.02.77 (51) N. Кл.

С 07 7 7/20//

//С 01 В 33/14

Гасударственный камитет

Саввта Миниатрав СССР па делам иэабретений и открытий (53) УДК 547.245.07 (088. 8) (72) Авторы изобретения

А. И. Кузнецов, Е. А. Рябенко, Б. 3. Шалумов и О. П. Тимакова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛКОКСИСИЛАНОВ

Изобретение относится к области кремний-органической химии, а именно к способу очистки алкоксисиланов, которые находят применение при получении синтетической двуокиси кремния особой степени чистоты (ОСЧ), используемой в электронной и радиотехнической промышленности.

Известен способ очистки тетраэтоксисилана путем обработки технического продукта активированным углем марки А (1).

Однако полученный продукт ввиду недостаточной степени чистоты не может быть использован для получения двуокиси кремния ОСЧ.

Кроме того, известен двухстадийный спо- д соб глубокой очистки тетраэтоксисилана с помощью диэтилдитиокарбамата натрия с последующей сорбцией на активированном угле.

Однако получающийся тетраэтоксисилан содержит значительное количество примеси 20 натрия, вносимого в продукт вместе с реагентом, образующим внутрикомплексное соединение. Наличие натрия в тетраэтоксисилане исключает возможность применения его для получения двуокиси кремния ОСЧ,исполь-25 зуемой в производстве кварцевых изделий,и требует дополнительной очистки тетраэтоксисилана частичным гидролизом, Все это существенно усложняет процесс очистки ТЭОС и требует применения нескольких стадий.

Наиболее близким из известных способов очистки алкоксисиланов является способ, включающий обработку исходного алкоксисилана газообразным аммиаком и отделение твердой фазы фильтрованием (21.

Однако для осуществления этого способа требуется тщательная герметизация и стерильность всех узлов, что усложняет технологическую схему получения ТЭОС. Кроме того, полученный продукт ввиду недостаточной степени чистоты нельзя использовать для получения двуокиси кремния ОСЧ.

По предлагаемому способу для увеличения степени чистоты целевого продукта и упрощения процесса алкоксисилан обрабатывают водным 0,01-2%-ным раствором сульфита аммония.

При этом получают продукт с содержанием примесей 10 — 10 %. Способ легко выполняется непрерывно.

524802

Составитель O. Минаева

Техред О. Луговая Корректор H. Ковалева

Редактор Л. Емельянова

Заказ 5089/596 Тираж 575 Подписное

UHNHHM Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример l, Исходный тетраэтоксисилан содержит примеси в следующих количествах, %:

-4 -Ь -5, А6 1к; 7е 510 Mf ?,10 са в10

-4 -6 -6 . -6

Т1 5 10; Мъ 5 10; Си 4 (0 Ni 6 10

РЬ 1И0

В полиэтиленовую емкость, снабженную мешалкой, заливают 500 мл технического тетраэтоксисилана и 100 мл 0,01 / -ного раствора сульфида аммония. Смесь перемешивают в течение 10 мин, очишенный ТЭСС отделяют от водной и твердой фаз в делительной воронке. Содержание микропримесей в очищенном тетраэтоксисилане, определяемое химико-спектральным методом, составляет,вес. %:

6. -6, -6 -6

Fe 9-10;АВ 710 Mg 6 f0, Cà 5.10

-7. -7

71 8 10 j й1, СО, V, SW, РЪ,Сц < 2. <О, Сг <8.10

-S

Мпс8 10

Пример 2. Очистка тетраметокси.силана. Исходный тетраметоксисилан содержит примеси в следуюших количествах,вес.%:

2, -3 4 -5

7Е 3 10 А 5 10 Mg 1 10; Мт 1 10;СГ 7 10;

5т 5 1О, Са 8 10 Си 4 10; Ni 4 10 -110;

-4

Т1 7 10 -1 10

В полиэтиленовую емкость, снабженную мешалкой, заливают 500 мл технического тетраметоксисилана и 100 мл 1 -ного раствора сульфида аммония. Смесь перемешива-® ют в течение 10 мин и очищенный продукт отделяют в делительной воронке.

Содержание микропримесей в очищенном продукте составляет, вес. %.

6, -Ь. 6, -6.. 7

7е 110;АЕ1 ° 10;Mf +10;Со+10;ТИХ<210;

N,со,ч, 5м,Рь,си <110;Ct <2 10;Mn

-8. -7 -3

J.l р и м е р 3, Очистку осуществляют, как в примере 2,только в качестве реагента используют 0,01 /-ный водный раствор сульфида аммония, Содержание микропримесей, вес. %:

-6 -7 -6 -6, -7

Те 110;Аг 9-10;м г110;Са +10; т1 Z 10

-в. -7

Кl,Cо,Ч, S7K, РЬ,Си, Мп <5 10 Сг<2 1а .

Пример 4, В полиэтиленовую емкость, снабженную мешалкой, заливают

500 мл технического тетраэтоксисилана и

100 мл 2 /-ного раствора сульфида аммония. Далее процесс ведут, как в примере 1, Содержание микропримесей, вес. %о:

6 -6 -б -б

Fe 7: 10;АГ 10; kig 1 Е;Со+1О;т<2 а, Иi,Сî,V,Sтг,Pb,Со<5.10;Сг <2 10 Мат<2 .О, Ф ормула изобретения

Способ очистки алкоксисиланов путем обработки их солеобразуюшим аззтсодержашимреагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта и упрощения процесса, обработку ведут водным раствором сульфида аммония.

2, Способпоп. 1, отличаюшийс я тем, что используют 0,01-29Ь-ный водный раствор сульфида аммония.

Источники информации, принятые во вни» мание при экспертизе:

1, Р, П. Ластовский и др, "Химическая промышленность", 647, 1969.

2. "Химия и технология элементоорганических соединений". Труды, вып. Х НИИТЭХИМ, "Кремнийорганические соединения". М,, 1972 г, стр, 164 (прототип).