Прядильный раствор

 

Союз Советских

Сощмалмстмческих

Республик

Н АВТОРСКОМУ С- -4ДНЫДЬСХВМ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21 10.74 (21) 2069963/05 с присоединением заявки №! (51) М. Кл.е

D01 Р 1/10

С 08 L 1/12

Гоаударотееииый комитет

Воаета Иииистроа СССР по делам изооретеиий и открытий (23) Приоритет—

I (43) Опубликовано25.08.76.Бюллетень ¹ 31 (53) УДК 677.465 (088.8) (45) Дата опубликования описания13.06.77 1 (72) Авторы изобретения

3. И. Сакалаускас, Б. Б, Паярскас и Г. А. Гелкис

Каунасский завод искусственного волэкна им. 50-летия

Октября (71) Заявитель (54) ПРЯДИЛЬНЫЙ РАСТВОР

Ацетат целлюлозы !

:) (» М Й вЂ” . зтра7 — (I «,g -эпэксипропил) гекса:;е1 тилендиамил

Растворитель

20-2,э

О. 5-2,5

Остальное.

Изобретение относится к производству химических волокон.

Применяя продукт взаимодействия эпоксиднодиановой смолы ЭД вЂ” 5 с фосфорной кислотой в прядильном растворе ацета- Ь та целлюлозы в качестве внутреннего антистатика получают ацетатные волокна с антистатическими свойствами, способные окрашиваться кислотными и катионными красителями. Однако получаемый антистати- iG ческий эффект недостаточно высок.

Известен прядильный раствор для получения ацетатного волокна, содержащий продукт взаимодействия эпэксиднодианэвэй смолы ЭД-5 с диэтилентриамином. Однако 1о волокна,- сформованные в этом растворе,. имеют желтый оттенок. Это частое являение при применении азотистых соединений.

Кроме этогэ, для наилучшего выявления akiтистатических свойств этим способом мо- 20 дифицированных волокон нужна дополнительная операция в виде обработки водным раст- вором кислот.

Целью изобретения является разработка состава прядильного раствора для получения Ю волокон, содержащего ацетат целлюлозы, растворитель и антистатическую добавку, не вызывающего пэжелтения вэлэкэп и пэзволяюшего придать им устойчивые антистатические свойства, а также способность экрашиваться кислотными красителями.

Поставленная цель достигается путем введения в прядильный раствор ди — II триацетилцеллюлэзы в качестве антистатической .;4 добавки )», К и g - -тетра-(, 1 $ -эпокси ) ) 1 пропил) гексама ти:»ендиамина фэ;-.»» у:?" .-ПРИ СЛЕДУЮТ. . COO I.OlLBI .Iii, KOk.IIIOI.BkITOB вес. o .

525760

Таблица 1

8,33

10,6

24,7

0,543

8,45

10,6

24,3

0,566

7,8 ° 10

4,5.10

7,0 10

1 ° 10

8 т10

6,1 ° 10

Указанная добавка (модификатор) в раствэрэ позволяет получить модифицированные

B:, экна сэ стойким к многократным стирк. 1 антистатическим эффектом, проявляюи имся без допэлнительных обработок водны- 5 и растворами кислот. Кроме того, модифицированные волокна окрашиваются интенсивной и глубэкэи окраской кислотными красите;и;.;1и в тех же условиях что и шерсть (нэ.. эдифицированные-стандартные ацетат- 19

1п.1о вэ IDAHO — кислотными красителями не окрашивьиотся) . Это дает возможность с. 1ошивать ацетатные волокна с шерстью и получать окрашенные изделия с устойчи1пя:. и антистатическими свойствами. 15

П p n .,I е р 1. Ацетилцеллюлозу с ацети;,11и1 .1 чис-.эм 54,1 растворяют в смеси а;.етона с воцой в соотношении 96,53,5.

Получают прядильный раствор с концентрац11ей 25;,1 вязкостью 114 сек (по стальному шарику диаметром 6,35 мм, высота о падения 200 мм при 25 С).

В полученный прядильный раствор вводят

2, 5 вес.% Я, Я, g, и -тетра — (P $ --эпоксипрэпил) гексаметилендиамина {от веса су..эй диацетилцеллюлозы) . Волокно формуют

".o эбычному сухому способу формования.

С .>эрмэван11ы=- цетатные нити (8,33 текс, 1 ; 120) выдерживают 24 час в кондиционных услов1 ях (при относительной влажности вэзцуха 65%о и температуре воздуха 20 С)

Как показали исследования, модифицированное ацетатнэе волокно пэ физико-механическим показателям и по белизне не отличает85 ся от стандартных диацетатных волокон и

Фактический номер

Разрывная длина, км

Удлинение при разрыве в сухом состоянии, %

Коэффициент трения о металл

Электрическое сопротивление, ом сформованнь1х волокон волокон после первой стирки волокон после 6 стирок волокэп после крашения кислотным красным 2Ж окрашенных волокон после 5 стирок в то же время у него значительно меньше электрическое сопротивление (7,8 10 ом

I? против 1 10 ом у контрольного образца, см. табл. 1).

Немодифицированное — стандартное диацетатное волокно -кислотными красителями не окрашивается, а модифицированное по предлагаемому способу волокно окрашивается интенсивной окраской. При крашении модифицированнного волокна кислотными красителями (красный 2 Ж) состав ванны следующий, г/л

Краситель кислотный красный 2Ж 0,25

Сульфат аммония 1,25

Уксусная кислота (30%-ная) 1,25

Модуль ванны 40, рН 4, температура о ванны 85 С. Время крашения 120 мин.

Выбираемость красителя из ванны 91%. Мо— дифицированное волокно хорошэ окрашивается и другими кислотными красителями) такими как кислотный желтый светопрочный кислотный голубой 0 и др. Проведенные исследования по устойчивости окрасок к физико-химическим воздействиям (ГОСТ 973361) показали, что устэйчивость окрасок окрашенного модифицированного волокна не уступает устойчивости окрасок шерсти, а в некоторых случаях даже превосходит.

Для исследования устойчивости антистатического эффекта эбразцы волокна подверо гали стиркам при 50 С в течение 10 мин с 2 г/л моюшего вешества.

Физико-механические и электрические свойства модифицированного волокна приведены в табл. 1.

Таблица 2

Показатели

8,55

1 0,.4

24

0 г46

8,33

10,6

«» 3

0,543

2 10

1 10

7,42 10

11

0.1"0

3 и ц а

8,33

10,6

24 7

О, 543

8 2с.

10,3

24,0

0,544

Ч

1 ° 10

1,1 10

Пример 2. В приготовленный по примеру 1 прядильный раствор вводят 5%вес.

1 1 (от веса сухой диацетилцеллюлозы)К Я,N,N

-тетра-(Q,g -эпоксипропил) гексаметилендиамина. Сформованные по сухому способу формования ацетатные нити (8,33 текс, М 120) по физико-механическим показателям и по белизне не отличаются от стандартных gHQHBTGTHblx волокон, в то же время у них значительно меньше электричес- )p ш а кое сопротивление (2 ° 10 ом против 1 10 ом у- контрольного образца, см. табл. 2).

Модифицированное адетатное волокно окрашивается более интенсивной окраской

Фактический номер

Разрывная длина, Км

Удлинение при разрыве в сухом состоянии, %

Коэффициент трения о металл

Электрическое сопротивление, oì сформованных волокон волокон после первой стирки волокон после 6 стирок волокон после крашения кислотным красным 2Ж окрашенчых волокон после 5 стирок

Пример 3. В приготовленный по примеру 1 прядильный раствор вводят 7,5 вес.% (от веса сухой диацетилцеллюлозы) (Й,N,N,N- тетра-(Jh,g -эпоксипропил) гексаметилендиамина и формуют волокно по обычному сухому способу формования.

Фактический номер

Разрывная длина, км

Удлинение при разрыве, %

Коэффициент трения о металл

Электрическое сопротивление, ом сформованных волокон в сравнении с окрашенным по примеру 1 модифицированым волокном. С остав ванны следующий, г/л:

Краситель кислотный красный 2Ж 0,25

Сульфат аммония l,25

Уксусная кислота (30%-ная) 1,2

Модуль ванный 40 рН 4, температура ванны 85 С Время крашения 120 мин. Выбираемость красителя из ванны 91%.

Физико-механические и электрические свой"тва модифицированного ацетатного волокна приведены в табл. 2.

Количество модификатора, Вес.. о

Модифицированные одстатvûå нити (8,33 текс) по физико-механическим показагелям и по белизне не отличаются от стандартных диацетатных волокон и в то х .; ьо-мя у.

J них значительно меньше электри-веское со О * 1,, а. противление (1,1 10 ом против 1 10 ом у контрольноro образца, см. табл 3).

525760

Продолжение табл. 3

Показат

5,8 10

2,1.10

Олэкэ:i после первой стирки

Волокон после 6 стирок

Вэлэкэн гэсле крашения кислотным ! . 0 а с, 1ы м .- .:л

- Г. .

2,6 10

5,0 10.:«:ВВ1е1!11В!х Вэлокэн после 5 стирок

Т а б и и ц а 4

Пэк зателн

Vа кт." - еск й1:;эмео

8,33

10,6

24,7

0,543

8,50

10,2

23 g

0,548. .1:и:01В:= .-1р1! разрыве, % ! " э: Г. ": я 1 t тр эния О металл

Э;.. -.- ;.-::.Вэс:;0à сэпоотивление ом . ф р; ова .:;-bt0! вэлэкон

1 ° 10

1,0.10

1,6 10

2,0 10. Опэкэ;-; -!Ос.rÿ первэй стирки

Вэ.:1экэ11 после 6 стирок

Вэлэ!О-: после крашения кислэтным

11

4,8 10 экрашэ11В1х Вэ;.Окэн пэсле 5 стирок

"= р 5. Триацетилцоллюлэзу с си метиленхлорида с етиловым спиртом в а1:.Втил,11ы;. чис; эм 61,6 растворяют В сме-@ соотношении 91,7! 8,3. В полученный 20,0%Э .!11 :1 ВОЛ ЭК!ld. КИСЛ ОТНЫ.,! КРаСИым = K кэнтрэльныо образцы ,. ..етатнэг0 Волокна совсем не

: .и1:!I0ò0!I, а образцы модифицированного

:,0> к. а Окрашиваются сш более иптенсив к::.ской В сравнении с окраской образ. о .. с 2, и 5 Вес.% К К, Я Я -тетра-C p, g епэкси - »!1!I!) гексаметилендиамина и обладаIOT е.. Яучшимц антистатическими свойствам!:. Состав ванны и условия крашения то ж ч 0 II 0 при,,!ерах 1 и 2 .3" чкэ-...-ха1!".ческие и э !ектрические с войск в;-. мэ:. фицирэванного ацетатногэ водо, а лриведонв! в табл. 3.

ЗО

:!:м ;е р 4. Б пригэтовленный по

О прядил IIbIII pQCTB0p ВВОДЯТ 10 Вос ° о !, э- з= а сукон диацетилцеллюлозы,Я,Я,Я тотоа-! 6,g -эпэксипропил) -гексамстпленднамина и формуют волокно по обычному сухому способу формования.

Модифиц1ярованные ацетатные нити (8,33 текс, 1 по физико — механическим показателям и по белизне не отличаются от стандартных диацетатных волокон и в Т0 же время обладают хорошими и устойчивыми антистатическими свойствами, а также окрашиваются кислотными красителями еще более интенсивной окраской в сравнении с окраской образ-! ив с 2,5; 5 и 7,5 вес.% N,N,N,N-тетра-(P, g --епоксипропил) гексаметилендиамина. Состав ванны и условия крашения не отличаются OT приведенных в примерах 1 и 2.

Физико — мэханические и электрические свойства мэдифицированного ацетатного волокна приведены в табл. 4.

525760

?KBHHblB B Г =l eHI> B

»»

Таблица 5

Показатели

Э М >Д(,Ñ3»IKBTÇÐB», о вес. д

Д »

11,0

22,0

:QQ.,.; > 7 6

2 - >

»3»?

> (,.1 ° 10.» 1

: >

1 ° =0 (»

91 О

1 1

6,2 ° 10

10 ный прядильный раствор вводят 2,5 вес.% (от веса сухой триацетилцеллюлозы) Я N,g,ß тетра-(P,g -эпоксипропил) гексаметилендиамина.

Волокно фэрмуют по обычному сухому способу фэрмэвания. Сформованнные триацеTBTEIbIe нити (11,0 текс, № 90), выдерФактический номер

Разрывная длина, км

Удлинение при разрыве в сухэ..(cocToEIHии, Коэффициент трения от металл

Электрическое с(;!противление, эм сфэрмэванных вэлэкэн волокон после первой стирки волокон после 6 стирок волокон осле крашения кислэтныь: голубым О окрашенных волокон после 5 стирок

Немэдифицирэваннэе стандартное триацетатное волокно кислотными KpBGEITBJII?,и не окрашивается, а модифицированное пэ

4О предлагаемому способу волокно окрашивается интенсивной и глубокой окраской. Устойчивость окрасок к физико-химическим воздействиям у модифицированных триацетатнь1х волокон равчяется устойчивости окрасок шерсти, окрашенной теми ?KB кислотными красителями.

При крашении мэдифицированногэ волокна кислотным голубым С состав ванны следующий,%:

Краситель кислотный голубой G

Сульфат натрия 10

Уксусная кислота (30% — ная) 3.

Пример 6. В приготовленный пэ примеру 5 прядильный раствор вводят 55

5 вес.% (эт веса сухой триацетилцеплю-! лозы) N, Я, N, N -тетра-(P, g -зпэксипропил) гексаметилендиамина и фэрмуют волокно по обычнэму сухому способу фэрмэвания. 60 условиях.. 3,,IHIB(> KB-,.ехан((чзск..>» ..:3»1йзат .—

ЛЯМ И П3 РЕ,! >,з,Е 31»>1»Чй»0» 1 3Т > I, >»»1а1>»вЂ” ных тр»иацетатных вэll0KÎH;1 i: T3 же в1 емя эрладают значит;-.льне» чьи 1 » 3;lе KTp(IH=.ñким сэпрэтнв,(они=-....((6,1 ° О 3м:ц;3тпв

1,1 10 эи, см. таб,:. 5,).

Сфор эвйн!» >е Гр,: -»i(BTBTHbi»B H»ITl» (» . (> текс, № 90 } 11 3 ф1(зикр- .»!ехан((ческ(:.»1 пэказй Гелям и пэ ре 1!(зне нй отличаются

>3 CTBHB; » .T l;: ..-.:, и THb:.» > 3;13К3Ь jj Н

» электрическэе сэпр3.:", в.j=iHIB (. -., : 10 3м в ирэтиь -., 1 1::, l»311òð 3:и 113 : ээрйз11й

>»

c:ì:. .тамб;1. 6 окрашиваются более пнтенсив113. Сэ>стйв в ванны следующ(?1=, Краситель кислотный гэлубэй С 1

С ул l >>ат натр11Я

Укс;снач кис;. тB,ЭО . — нйя} ДО

Моду.»ь BBHhbl -", О > рН 6 ° ванны 95-100 С. Времч краш и - я (30 мин.

Выбираемэсть красителя из ванны . 2".„.

Окрашенные вэл»экна сохраняют а:(тистй Ги ческие свой(ства.

Физико-механические и электрическио свойства мэдифигирэванных вэлэкэн приведены в табл. 6.

525760

Таблица 6! Количество модификатора, вес. %

I 1îë:аз а сел11

1

0 5

ОМ

13

l,l.l0

8,5-10

4-,9 10

Г р и м =- р 7 Е, пр .1готовленный по примеру 5 пряд иль»1с>1и рс. YBop вводят

7,5 вес % От веса сухой триацетилцеллюl лозы)М,!,!,М, ).-; åòpü-(A, у -зпоксипропил) гексаметилен11иамина и формуют волокно по 30 обычном;. ухому способу формования.

М од и фи пи рова н» .1 е тр и апет атные нити (1 1,00 текс ¹ 90) по физико-механическим показателям и по белизне не отличаются от стандартных триацетатных волокон и в то же время у них значительно меньИ ше электрическое сопротивление (1,1.10ом против 1,1 10 ом у контрольного образца, см. табл. 7 .

Таблица 7

110казатели

Количество модификатора, вес.%

1,10 10

4,1.10

4,1 10

10 вес.% (от веса сухой триацетилцеллю% лозы)М М,М,1(-тетра-(P, g -эпоксипропил) Факта--:".= ..,Яй 110мер

Разрывная длина, км

Удлинение по1л IO I 1р Iðð

Козффи.ли.="ò,-po IIII 0 металл

Электрическое О,Оп007 ивл..ние

СфОРМОВЭВНЫХ ВОЛ0100Н

БОЛО:» 0 П П OC I70 jiOPI 0 II Стн}ЭКИ

B0:IOII0I! после 6 Cl IipD»

БОВОКО-т и Осле KOGUJBHEI 7 х лслотным голубым 0 окра 10нных волокон после 5 стирок

Фактический номер

Разрь иная дли11а,.

Удлинение пр1л разрыве, %

Коэффициент трения 0 металл

Электрическое сопротивление, ом

cф0рмОва:.1ньех воi70кон волокон после первой стирки волокон госле 6 стирок волокон посл — 1»ра11:е:-::ия кислотным

E 0I7 v гв1М

Окрагенн1ях в 70Kýí после 5 стирок

П р и м e p 8. Е приготовленный по примеру 5 прядиль11-1й рассвор вводят

1l,35

11,0

22,0

0,708

11,35

11,8

22,0

0 708

10,66

11,0

23,7

0,507

3,2 10

1,1 10

4,5 10

10,74

10,9

22,9

0,522

1,1 10

1,5 10

2,2 10

525760

10

Таблица8

Количество модификатора, вес.%

Показатели

i1,35

11,0

22,0

0,708

11,0

10,9

23,4

0,509

9 8.1010

8,9 109

2,6.10

1,1 1013 волокон после крашения кислотным голубым 0

1,9 1010

3,3.1011 окрашенных волокон после

5 стирок

Составитель С. Басюхина

Редактор О. Кузнецова Техред А. Богдан Корректор H. Ковалева

Заказ 732/69 Тираж 575 Подписное

UHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 гексаметилендиамина и формуют волокно по обычному сухому способу формования.

Модифицированные триацетатные нити (11,0 текс, ¹90) по физико-механическим показателям и по белизне не отличаются от стандартных триацетатных волокон и в то же время обладают хорошими и устойчивыми антистатическими свойствами, а также окрашиваются кислотными красителями еще

Фактический номер

Разрывная длина, км

Удлинение при разрыве, %

Коэффициент трения о металл

Электрическое сопротивление, ом сформованных волокон волокон после первой стирки волокон после 6 стирок

Формула изобрете:ski

Прядильный раствор для получения волокон, состояший из ацетата целлюлозы, растворителя и антистатической добавки, отличающийся тем, что, с целью получения бесцветных волокон с высоким и устойчивым антистатическим эффектом, способных окрашиваться кислотными краболее интенсивной окраской в сравнении с окраской образцов с 2,5; 5 и 7,5 вес.%

,Я,Я,Я-тетра-(P, g -эпоксипропил) гексаметилендиамина. Состав ванны и условия крашения не отличаются от приведенных в примерах 5 и 6.

Физико-механические свойства модифицированного триацетатного волокна приведены в табл. 8. с--телями в качестве антпстатическои добавки раствор ссдержпт N, N, N „N -тетраt (P " -эпоксппропил)-гексаметилендиамин IIp;i

C»Bg+IOIHI >i C0OTkiOllJBkkHi1 iiOMIIOHBHTOB BBC,%:

Ацетат целлюлозы 20-25

N, N N „Я -Тетра(Р, g --эпоксипропил) гексаметилендиамин 0,5-2,5

Растворитель Остальное