Способ получения хлористого кальция

 

(! i) 526597

Со!оз Советокии

Со((иаоистичеокии

Ресв1(ооик (61) Дополнитсльиое к àBT. свид-ву (22) 3!!явлено 05.1!.74 (21) 2074598,26 (51) Ч. Кл. - С 01F 11,/24 с присоединением заявки ¹

Рсоударотвоиимй комитет

Совета Министров СССР . (23) Приоритет

Опубликовано 30.08.76. Бюллетень М 32

Дата опубликования описания 23.09.76 (53) УДК 661.842(088.8) во г4овов! изооретеиий и о(иро!тий (72) Лвтор(,! (:!0(бреге ((гя

3. М. Миткеви(, В. H. Коробанов и В. В. Чеснокова (7 1 ) 3 !! 1! В i т o .л ь (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ

Изоорстенис QTHo cHTcsI IIc спосооу полу чения хлористого кальция из дистиллер ной жидкости содового производства, используемому в производстве хлорида бария, в химико-фармацеи!и(секо!! промьпнленности ит.,д.

Извес((!и спОсОО пО;(, чепия хлОристОГО l;aльция пз дис Гиллс)зной жид(кости аммиачно-со(1).

Однако пр i применении этого способа получают продукт, невысокого качества, содержа!ци!(,слс;!чо(цис примеси, вес. %: II)aC1 2, CaS0(0,3 — 0,4, Ге 0,02, HepacTBop((i((!C прим с с и 0,2--0,5.

ИЗВестpн таl .жс споcоо пол чoния хлористого ка;! Ьция иЗ д((стиллернОЙ жидкости co;(0BQго производства, согласно которому осветленную дистиллернуlo жидкость упаривают до содержания хлористого кальция 40%, отделяют выпавшую в осадок повареннуlo,ñîëü, маточпик Оораоатываlот сОлянОЙ (кислотОЙ, х lopíOÉ известью:I гашеной известью, фильтруют и пар:IВаlот до ко нцентрации хлористого кальция 52%. Г1олученную суопензию охлаждают до

50 С и отделяют вьгпавшу!о твердую фазу, а полученный маточныи раствор хлористого .:aльция обезвож((ва(от в распылительной су,шилке (2) .

Недостатком известного способа является высокое содержание примесей в готовом про C дуктс, вес. %: ХаС1 0,4 — 0,6; SO"-, 0,06, Fe

0,004, (нерастворимые примеси 0,2.

С целью повышения качества продукта маточный раствор перед выделением из него хлористого кальция охл аждают до 10 — 30 С с отделением выпавшей твердой фазы.

3То позволяет снизить содержание примесей, (вес. %: МаС! до 0,05, $04 до 0,0029, 1.е

1(! до 0,0001, нерастворимые примеси до 0,002.

Способ осуществляют по следующей технологической схех(с.

Раствор хлористого (кальция с концентрацией СаС1 32 — 40 вес. % упаривают до кон15 центрацип СаС1. 42 — 50 вес. %. Выпавшие В процессе упарпвания кристаллы поваренной соли отделяют в отстойнике. Полученный маточный раствор охлаждают в теплообменнике до 10 — 30=С, при этом происходит дополни20 тельное выделение в твердую фазу поваренной соли, .которую отделяют на фильтре. Из мато-IHQI O раствора. порссыщснног0 по хлористому кальцию, выделяют продукт либо кристаллизацией при Внес H»и В растВОр ЗaTpa

25 вочных кр:(сталлов, либо с помощью ргспылительной сушки. Полученные кристаллы

СаС1: бНоО отделяют от маточного раствора на центрифуге, репульппруют и промывают фильтратом,,полученным после отделения ше30 стиводногî лористого кальция.

526597 о, 5

ФOipмула изобретeiHия

Составитель Б. Шаронов

Техред Е. Подурушина

Корректор А. Степанова

Редактор М. Дмитриева

Заказ 2055/6 Изд. 1Й 1626 Тираж 630 ПОдписнОе

Ц1-!ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытиЙ

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5 пр. Сапунова, 2

Типография, П р и и е р 1. 1 кг дисгиллерной жидкости сс;.;oëîãî производства, состава: 11,5 вес. %

СаСI, 6,0% NaCI, 0,11 /о CaSO4, 0,12 /ю

Са(ОН),, 0,03/о Са$яОз, 2 мг/л Fe>0,, упаривают до ко нцентрации хлористого кальция

46 /о, при этом в твердую фазу кристаллизукп1ся NaCI, Са$04, CaS O3, Са(ОН)2.

Упаренный 46 - ный,раствор CaCI, содержащий после отделения хлористого натрия м ел кодис пер оную п!ри месь N a Cl, C a SO«, CaSqO, Са (ОН) q, охлаждают до 15 С, при этом в твердую фазу дополнительно кристаллизуется хлористый IHBTpHH. Затем отделяют твердую фазу на фильтре. Получают проз рачный раствор в количестве 230 г, пересыщенный по хлористому кальцию, следующего состава: 46,0 вес. % СаС1, 0,3 /о NaCI, 0,021

Са504, 0,1/о Ca(OH)g, 0,005% Fe. При внесении заправочных кристаллов СаС12 6Н О в этот раствор происходит кристаллизация шестиводного хлористого кальция. Пульпу охлаждают в течение 15 ми и,прото аной водой.

Полученные таким образом кристаллы отделяют от маточного раствора на центрифуге.

Готовый продукт имеет следующий состав, /о.

СаС1> 6Н О 99,0, NaCI 0,05, CaSO„. 0,0029, Fe

0,0001, не растворимые в воде вещества 0,002.

Из 1 кг дистиллерной жидкости, получают

80 r шестиводного хлористого кальция.

Пример 2. 1 кг жидкого технического хлористого кальция состава: 38,0 вес. 0/0 CaCI, 2,5% NaCI, 0,02 /, CaSO4, 0,004 /о Fe, упаривают до концентрации хлористого кальция

48%, при этом кристаллизуются примеси

NaCI, CaSO4, Са(ОН)я. При быстром, в течение 1 час, охлаждении упаренного раствора до 25 С дополнительно выкристаллизовывается хлористый натрий, а хлористый кальций остается в пересыщенном состоянии. Путем фильтрации отделяют жидкую фазу от выпавшей твердой фазы и получают прозрачный раствор в количестве 790 г следующего состава, /о: CaCI> 48,0, NaCI 0,35, CaSO< 0,02, Ca(OH) > 0,04, Ге 0,005.

IIp» охлаждении до 20 С и внесении затр iвочных кристаллов производят кристаллизацию шестиводного хлористого кальция. Полученные кристаллы отделяют на центрифуге. Продукт имеет следующий состав: СаСI 6НО--98,0 вес о/о NаС! — 0 075о/о, CaSO. — 0,007о/о, Fe — 0,0002 /o, не растворимые в воде вещества — 0 004%

Из 1 кг жидкого технического хлористого кальция получают 430 г СаС12 6Н20.

Затем кристаллы СаС1 6Н20 расплавляют при 50 С, выпаривают и получают раствор, содержащий 74 /о СаС12. Полученный раствор подвергают кристаллиза ции при охлаждении воздухом в грануляционной колонке и получают двуводный хлористый кальций. Твердый продукт имеет следующий состав: СаС1

74 BBc. %, МаС1 0 12%, СасО, 0 01 о/о, Ге

0,0003, не растворимые в воде веществ»

0 006 о/о.

Из 1 кт жидкого технического хлористого кальция получают 290 г двуводного vëîð11eòîro кальция.

Способ получения хлористого кальция из дистиллерной жидкости содового производства, включающий упариван ие ее до содержа30 ния хлористого кальция 42 — 50 с/с, отделение выпавшей поваренной соли с последующим выделением готового, продукта из м аточного раствора известным способом, о т л и ч а ющи и с я тем, что, с целью повышения качест35 ва продукта, маточный раствор перед выделением из него хлористого кальция охлаждают до температуры 10 — 30 С и отделяют твердую фазу.

Источники информации, принятые во в ни40 мание при экспертизе:

1. С. В. Беньковский и др. «Технология содопродуктов», «Химия», 1972, стр. 164 — 170, 2. Химичная промисловисть, Kа 2, 1965, стр.

25--26.