Способ получения эфиров комплексонов

 

ОП ИСАНЙЕ

ИЗОБРЕТЕН Nfl

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (и) 527418 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30.06.75 (21) 2149714/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.09 76 Бюллетень № 33 (45) Дата опубликовании описания 07.07.77 (51) M. Кл.

С 07 С 119/00

С 07 С 109/02

Гасударственный комитет

Соввтв Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК

547.466.07 (088.8) Г. Ф. Ярошенко, Л. М. Тимакова, Н. Е. Хавченко и В. Я. Темкина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ КОМПЛЕКСОНОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения эфиров комплексонов, применяемых в качестве экстрагентов, а также для синтеза монофункциональных иминодиацетатных хелоновых смол на основе полистирола, 5

Известен способ получения эфиров комплексонов путем обработки их четвертичных аммониевых солей водным раствором щелочи с последующей экстракцией целевых продуктов диэтиловым эфи- 1р ром (1).

Недостатками этого способа являются омыление эфиров в водной среде, а также необходимость их экстракции. Это не позволяет получать целевые продукты с выходами, большими 55%. 15

С целью устранения указанных недостатков, предложено обработку четвертичных аммониевых солей эфиров комплексонов вести спиртовым раств ором щелочи. 20

При этом гидролиз эфиров не происходит и в ыход целевых продуктов увеличивается до

80 — 90%.

Предложенный способ заключается в том, что четвертичную аммониевую соль эфира комплексона

2 обрабатывают спиртовым раствором щелочи, например раствором едкого кали в метаноле, и выделяют целевые продукты известным а особом.

При мер 1. В химический стакан емкостью

200 мл с механической мешалкой вносят 39,5 r (0,2 моль) хлоргидрата диметилового эфира иминодиуксусной кислоты и затем добавляют при размешивании и температуре не выше 15 С раствор

11,2г (0,2моль) едкого кали в метаноле. После выдержки в течение 1 час при 15 — 20 С осадок хлористого калия отфильтровывают, а из фильтрата отгоняют растворитель. Остаток перегоняют в вакууме. Выход диметилового эфира иминодиуксусной кислоты 26,7г (86% от теории), т.кип.

118 — 119 С/18 мм рт,ст. п . з 1,4415.

Приме р 2. В химический стакан по примеру 1 вносят 21,2 г (0,1 моль) хлоргидрата диметилового эфира гидразиндиуксусной кислоты и затем добавляют при размешивании и температуре не выше 15 С раствор 4г едкого патра в метаноле.

После выдержки в течение 45 — 60 мин при 15 — 20 С осадок хлористого натрия отфильтровывают, а из фильтрата отгоняют растворитель. Остаток перегоняют в вакууме. Выход диметилового эфира гид527418

Составитель А. Анисимов

Техред А. Демьянова

Корректор С. Шекмар

Редактор 3, Бородкина

Тираж 568 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открьггий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 915/18

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 разиндиуксусной кислоты 15,8 r (90 вес.% от теории), т. кип. 124 — 125 С/8 мм рт.ст., n 1,4562.

Приме р 3. В химический стакан по примеру 1 вносят 31 r (0,1 моль) хлоргидрата триэтилового эфира нитрилотриуксусной кислоты и затем добавляют при размешивании и температуре не выше

О

15 С раствор 5,6г (0,1 моль) едкого кали в этаноле. После выдержки в течение 1 час при 15 — 20 С осадок хлористого калия отфильтровывают, а из фильтрата отгоняют растворитель. Остаток нерего- ° няют в вакууме. Выход триэтилового эфира нитрилотриуксусной кислоты 22г (80вес.% от теории), т.кип. 184 С/17 мм рт.ст,; n 1,4441.

Формула изобретения

Способ получения эфиров комплексонов путем обработки их четвертичных аммониевых солей о раствором щелочи, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, реакцию ведут с применением спиртового раствора щелочи.

Источники информации, принятые во внимание

10 при экспертизе:

1. А. Baclinand. А. Boncherle, Cl. Charbonnier, Sur. queques derives fonctionnels de acide ethyline diaminotctracetique. Bull. Soc Chim, France

1958, 1495 (прототип).