Калибровочный раствор для радиоспектрометров ядерного магнитного резонатора высокого разрешения
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАЙ ИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (») 527650 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено03.01.75 (21) 2134007/25 (51) М. Кл.
& 01 е1 27/78 с присоединением заявки №(23) Приоритет(43) Опубликовано05,09,76 -Бюллетень №33 (45) Дата опубликования описания 08.07.77
1 осударстееиный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.52 (088.8) А. А. Лэсинский, А. А. Державец, Е. P. Матвеева н Г. И. Пустэшкнн (72) Авторы изобретения
Ордена Трудового Красного Знамени специапьнэе конструкторское бюро анапнтическэго прнборострэвння AH СССР (71) Заявитель (54) КАЛИБРОВОЧНЫЙ РАСТВОР
ДЛЯ РАДИОСПЕКТРОМЕТРОВ
ЯМР ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ
0,9-1
1, 5-2 гексаметнпдисипоксан
1,2-дибр омтетрафторэтан остапьнэе
Изобретение относится к радиэспектрэметрам ЯМР высэкогэ разрешения и предназначено дпя эпрецепення их чувствнтепьности — отношения снгнап/шум.
В современнэй раднэспектрэметрии дпя эпрецепения чувствитепьнэстн спектрометров
ЯМР высокого разрешения испэпьзуются растворы веществ высэкэй степени чистоты в раствэрнтепях, не имеющих сэбственных снгнапэв в исспедуемэй эбпастн и не вза- 1р нмодействующнх с растворенным веществом fl) .
Известные капибрэвэчные раствэры не пэзвэпяют пэпучнть цэстатэчнэ высэкэе отношение снгнап/шум. 15
Наибэпее близким техническим решением к прецпэженнэму является капибровочный раствэр цпя рацио<:пектрэметрэв ЯМР высокого разрешения,содержащий этипбензоп с внутренним эталоном гексаметнпдиснпокса-, 20 ном в растворителе — четыреххпэристэм угперэде (2).
f1åö0còÿT0K этого растворителя закпючается в т )M что вспедсгвн . высэкойтеплопроводпостн и вязкости капнбрэвэчнэй жндкости набпюдается ушнренне линии спекч ра, сигнала группы СН вЂ” этнпбензола. Этэ приводит к уменьшению отношения сигнал/ шум.
Цепью изобретения является сужение пинии спектра.
Указанная цепь достигается тем, что в ка либровочный раствор в качестве растворителя введен 1,2-днбромтетрафторэтан (фреон
I14B ) при следующем соотношении компонентов (в вес.Ж): этилбензэл
Дпя попучення капнбрэвэчногэ раствора исходные процукт ы — этипбензэп, гексаметнпднснлоксан н фреон 114В очищают перегонкой в потоке аргона. Степень чистоты продуктов проверяют путел1 измерения показателя преломления н методом газожндксх.тной хроматографии, Калибровочный раствор готовят весэвылт л етодом с тэчностыэ взвешивания дэ 0,1 лог. Рассчитанную и:п1еску фреона 1 14В пол1ещаюг в колбу. В эту
527650
Составитель В. Фетина
Редактор Т. Орловская Техред С. Беца
Корректор ., П. ВеселовскаЯ
Закан 884/49 Тираж 1029 Падпкснаа
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва,сЖ-35, Раушская наб„д. 4/5
Ф илиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. nP oeKTHaa i 4 же колбу помещарт навески гексаметилди- . силоксана и этилбензола. Полученный расч. вор переливают в калиброванную ампулу.
Основные характеристики раствора: внешний вид - бесцветная прозрачная жидкость с удельным весом 2,03 гlсмЗ при 25 С. о . Вязкостьg (P2 спз при 25 С, Ширина линии на полувысоте спектра сип- «ц> папа группы СН - этилбензола соответствует 1,9021 гц. При этом соотношение сыпал/шум не менее 60/1.
Ширина линии спектра сигнала этой же б группы в известном растворителе (2j соответствует 29-3,2 ф. Отношение сигнал/шум не более 25/1.
Ф о р м у л а и з о б р е т е н-и я
Калибровочный раствор для радиоспектрометров ЯМР высокого разрешения, содержащий этилбензол с внутренним эталоном гексаметилдисилоксаном в растворителе, о тл и ч а ю.ш и и с я тем, что с целью сужения линии спектра, 0Н содержит в качестве растворителя 1,2-дибромтетрафторэтан (фреон 114В ) при следующем соотношении компонентов (в весЛ ): э тилбенз ол 0,9-1 гексаметилдисилоксан 1,5-2
1,2-дибромтетрафторэтан - остальное, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Дж. Попл и др,:Спектры ЯМР высоко го разрешения- 1 Издат ИЛ, М., 1962 г.
2. ГОСТ 168697-71 (прототип).
