Способ получения бензотрихлорида
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (Ф4-)=5300 1 9
3 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22} Заявлено 07.02.73 (21) 1879735/04 с присоединением заявки,% (23} Приоритет (43) О".óáëèêoaàío30.09.76.Áþëëåòåíü № 36 (45} Дата опубликования описания 12.01.77 (51) М. Кл.
С 07 С 25/16
Государственный комитет
Совета Министров СССР по данаи иаооретений и отирытии (53) УДК 547.539..2 (088.8) (72) Авторы изобретения
С.Ф. Хохлов, В.Я. Момот, К.A. Мельников, Л.В. Слободянников, Ю.H. Глушаченко и Б.П. Сирота (71) Заявитель Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. З, Дзержинского (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОТРИХЛОРИДА
Изобретение относится к усовершенствованию способа пол ч ения бензотрихлорида, который находит применение а качестве полупродукта для промышленности основного органического синтеза. 5
Известен способ получения бензотрихлорида хлорированием толуола при температуре 80-100оС В грисуrcram> инициатора— перекиси бензоила или азобисизооутиронитрила при скорости хлора 0, 005-0, 01 м/сек и чис- 1О ле Рейнольдса 1 500-3500t1j, Продолжительность хлорирования 24 час, режим хлорирования — барботажто тй, содержание бензотрихлорида B реакционной массе 83-90 / . Одна— ко известный способ характеризуется сравни- 5 тельно низким выходом целевого продукта, а также большой продолжительностью процесса хлорирования.
С целью увеличения выход. целевого про- 0 дукта и усовершенствования технологическо— го процесса предлагают последний BecTH B высокотурбулизованном пенном ре киме при скорости хлора О. 1-0 4 м/сек и числе Рей— нольдса 35000-160000.
При этом содержание бензотрихлорида в реакционной массе 98,6% при продолжительности хлорирования 2-4 час.
Хлорирование толуола проводят в колонном аппарате, секционированном пятью беспровальными контактными устройствами с неподвижными фигурными клапанами, конструктивные особенности которых благоприятствуют образованию сильнотурбулизованного пенного режима. Скорость газа к свободному сечению аппарата берут 0,1-0,2 м/сек, что при наличии 3% площади свободных отверстий от общей площади тарелки дает скорость газа при выходе из-под клапанов
9,6 м/сек (область высокотурбулентного пенного режима). Критерий Рейнольдса для газожидкостной реакционной массы равен
149000. Верхний предел расхода хлора ограничен допустимым проскоком хлора в абгазы (не более 7%), а нижний — провалом жидкости через отверстия тарелок, что приводит к смешению реакционной массы по высоте колонны и нарушению процесса хлорирования.
530019
167, 10
Итого:
Получают:
A. Бенз отрихл орид
Бензальхлорида
Бензилхлорида
Порофор
100,36
1,29
0,43
0,48
102,56
Итого:
Б. (Лбгазы )
Хлористый водород
Хлороформ
Хлор (проскок) 56,81
4,32
3,41
64,54
Итого:
В нижнюю часть пятитарельчатой колонны через патрубок подают хлор в количестве
37-40 м час, а толуол и инициатор подают на вторую (сверху) тарелку колонны.
Расход толуола 48-55 кг/час, инициатора Э
5-6 л/ч. Благодаря конструктивным особенностям контактных элементов на тарелке создается высокотурбулизованный пенный режим, в котором и происходит интенсивное хлорирование толуола. После заполнения второй секции газожидкостной смесью частично прохлорированные продукты через отверстия в тарелке поступают в вышележащую секцию. Из первой секции масса через переливное устройство последовательно поступает в третью, четвертую и пятую секции.
Таким образом, колонна работает по прямоточно-противоточному принципу, что обеспечивает высокую степень использования хлор и глубину исчерпывающего хлорирования тоа б
Ю луола.
Материальный баланс процесса хлорирования толуола в цепь на колонном хлораторе непрерывного действия следующий (кг/час) представлен ниже, Поступает:
Толу ол 48,00
Хлороформ 4,32
Порофор 0,48
Хлор 114,3
Всего А+Б (102,56 + 64,54) = 167, 10
В данном случае проскок хлора взят 3%.
При промышленном испытании колонного хлоратора проскок хлора составляет 0,2%. И1
Пример 1. Хлорирование толуола производят в двухтарельчатой стеклянной колонне с контактными устройствами беспровального типа и полезным обьемом 6 л, ра— ботающей по принципу прямотока. 55
Реакционную массу разогревают паром через змеевики, вмонтированные в каждую секцию колонны. Температуру в зоне реакции на первой тарелке удерживают 70-80оС, расход хлора — 3,0 м3/час, что создает Ю скорость газа в свободном сечении аппарата 0,1 м/сек.
При таком расходе хоота скорость последнего при выходе из-под клапана тарелки составляет 10-12 м/сек; что благоприятствует созданию высокотурбулизованного пенного режима.
Газожидкостную смесь из первой секции подают во вторую секцию, отделенную от первой секции тарелкой, куда подают также инициатор.
Температура во второй секции удерживается в пределах 110-100 С.
Время хлорирования (время вывода колонны в режим) составляет 3-3,5 час.
Пример 2. Процесс проводят в колонне, работающей по принципу противотока.
Производительность колонны по толуолу
2,4 л/час.
Конечный продукт содержит, %:
Бензотрихлорид 97,8
Бенз альхлорид 1,3
Бензилхлорид 0,9
Время хлорирования 2,5 час
Содержание хлора с абгазах составляет
3/.
Пример 3. Процесс проводит в колонне, работающей по принципу противотока с расходом хлора 4,5 м /час, что соответствует скорости газа в свободном сечении аппарата — О, 2 м/сек.
Время хлорирования составляет 2-2,25 час.
Содержание хлора в абгазах составляет
3-7%.
Конечный продукт содержит, %:
Бензотрихлорид 98,4
Бенз альхлорид 1,3
Бензилхлорид 0,3
Формула изобретения
Способ получения бензотрихлорида хлорированием толуола хлором при повышенной температуре в присутствии инициатора, о тличающийся тем, что, сцелью увеличения выхода целевого продукта и усовершенствования процесса, его ведут в высокотурбулизованном пенном режиме при скорости хлора 0,1-0,4 м/сек и числе Рейнольдса 35000-160000.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1, Власов Ф.К. О переработке опытной партии бензотрихлорида. Отчет Рубежанского химкомбинат а, 1958.
