Способ получения органоциклотетрасилоксанов

 

О П И С А Н И Е (,.)вэддэ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ1

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 06.01.75 (21) 2094162/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано30.09.76.Бюллетень ¹ 36 (45) Дата опубликования описания07.01.77 (51) М. Кл.е

С 07 7 7/21l/

//C 08 G 77/04

Гасударственный номнтет

Соввта Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.245.07 (088. 8) (72) Авторы изобретения

E.Ï. Лебедев, А.Д. Федоров, В.П. Милешкеви-..

Г,А. Николаев, Л.З. Закирова и В.О. Рейхсфел д

Казанский филиал Всесоюзногo ордена Трудового красного ЗнамеHh научно-исследовательского института синтетического каучука им. С. В. Лебедева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОЦИКЛОТЕТРАСИЛОКСАНОВ

Изобретение относится к области элементоорганической химии, а именно к способу получения органоциклотетрасилоксанов, которые находят применение при синтезе полимеров, характеризующихся повышенной тер- 5 мо-, морозо-, радиационной и маслобензостойкостью

Известны способы получения органоцик» лосилоксанов путем реакции гидролиза функциональных производных кремния, например 10 диорганодихлорсиланов, диорганодиалкоксисиланов.

Известен также способ получения органоциклосилоксанов реакцией обменного разложения динатриевых солей органосилоксанов 1б алкилгалоидсиланами jl).

Известен также способ получения органоциклотетрасилоксанов на основе реакции гетерофункциональной конденсации дифенилсиландиола с диорганодихлорсиланами в при- 20 сутствии акцепторов хлористого водородатретичного амина — в среде органического растворителя 121 .

Однако известный способ требует применения значительных количеств третичных аминов, В -DHc>тствии амино=- протекают побочные процессы образования линейтглх силоксанов за счет межмолекулярной конденсации промежуточных продуктов реакции.

Вследствие этого, снижается выход целевого продукта (50-70%) и затрудняются условия его выделения и очистки. Кроме того, в процессе синтеза образуются значительные количества солянокислых солей амина, что требует использования больших объемов растворителей, утилизация которых связана с непроизводительными затратами.

С целью устранения указанных недостат ков, повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии, согласно изобретению, процесс проводят в присутствии диорганобисдиалкиламиносилана. с пособ получения органоциклотетрасилоксанов заключается в том, что дифенилсиландиол подвергают взаимодействию с органоцихлорсиланом в присутствии диорганобисдиалкиламиносилана в среде органического растворителя, например толуола, гексана.

Органодихлорсилан и диорганобисдиалкиламиносилан предпочтительно берут в эквимо530032

Составитель О. Минаева

Техред Н. Андрейчук Корректор С. Шекмар

Редактор Л. Герасимова

Заказ 5276/678 Тираж 575 Подписное

UHHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3. Способ по mr. 1 и 2, о т л и ч а к ш и и с я тем, что процесс ведут при тем о пературе 20-50 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. К.А. Андрианов и др. "Методы элементоорганической химии", Кремний, N., 1968, с. 396-417.

2. Франция, патент Ме 1346945 С 072, 1 964 {прототип) .