Способ получения полиметилметакрилата

Авторы патента:

ЯКОБСОН БОРИС ВОЛЬФОВИЧ

МОРОШКИНА ЕЛИЗАВЕТА ПЕТРОВНА

ЕЖКОВА ЕВГЕНИЯ СЕРГЕЕВНА

АНИСИМОВ ЮРИЙ НИКИТОВИЧ

ИВАНЧЕНКО ПЕТР АЛЕКСЕЕВИЧ

ЛЫСОВ ВАЛЕРИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ

ЗАМОРСКИЙ ПЕТР МИХАЙЛОВИЧ

C08F120/18 - с акриловой или метакриловой кислотами

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

ОП ИХНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (11) 530037

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.06.74 (21) 2037397/05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (4 ) Опубликовано30.09.76.Бюллетень № 36 (45) Дата опубликования описания 15.02.77 (51) М. Кл."С 08 F 120/18

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.74.325 (088.8) Б. В. Якобсон, E. П. Морошкина, E. С. Ежкова, Ю. Н. Анисимов, П. А. Иванченко, В. В. Лысов и П. М. Заморский (72) Авторы изобретении (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛМЕТА1<РИЛАТА

Изобретение относится к области получения полиметилметакрилата в водной суспензии.

Полиметилметакрилат в водной суспензии получают в настоящее время в присутствии 5 перекиси бензоила, полиметакрилата натрия и различных целевых добавок 111.

Известен способ получения полиметилметакрилата путем водно-суспензионной полимеризации метилметакрилата в присутствии 10 инициатора и суспенгатора вЂ” .натриевой соли сополимера метакриловой кислоты с метилметакрилатом j2).

При этом степень нейтрализации карбоксильных групп стабилизатора составляет I5

0,2-0,4.

Недостатками известного способа получения полиметилметакрилата являются значительная полидисперсность образующегося полимера и недостаточное время созревания.20

Цель изобретения вЂ” устранение указанных недостатков.

Для этого предложено в качестве суспенгатора использовать натриевую соль сополимера метакриловой кислоты с метилме- 25 такрилатом со степенью нейтрализации карбоксильных групп 0,8-1,0.

Полиметилметакрилат (ПММА), полученный по способу согласно изобретению, удовлетворяет требованиям, предъявляемым к

ПММА марки Л вЂ” 1, выпускаемому промышленностью, а именно: имеет время созревания

18-30 мин, относительную вязкость не более 6,5, а также определенный гранулометрический состав, при котором остаток на сите NO4 не превышает 1% и отсев на сите 01 составляет не более 1,5%.

Стабилизатор суспензии, полученный предлагаемым способом, используют в виде водного раствора натриевой соли сополимера метакриловой кислоты и метилметакрилата с рН 7,5-7,9 и поверхностным натяжением

68-72 дин/см. Это обеспечивает требуемое время созревания (18-30 мин) и значительное увеличение (до 50-70%) выхода нужной фракции полиме тилме так рила тн ого порошка, вследствие образования устойчивой дисперсии сольватированных частиц мономе ра.

0037

0,01

0,75

Пример 1 Пример 2

5,56

0,28

Остаток на сите, %

Пр осев через сито

% N9 01

Пример

04 025 OI 8 014

84 1 103 01 05

4,4

0,6

3,0 85,0 5,5 2,5 2,0

1,0

По известному способу

258 259 127 59 38

5,9

В то же время применение указанного стабилизатора суспензии со степенью нейтрализации карбоксильных групп менее 0,8 и поверхностным натяжением менее 68 дин/см приводит к образованию мелкой дисперсии частиц мономера и уменьшению времени с озревания.

Процесс суспензионной полимеризации полиметилметакрилата осуществляют следующим образом.

Предварительно получают раствор стабилизатора суспензии с концентрацией 2,5% путем растворения сополимера метакриловой кислоты и метилметакрилата в воде с довЂ” бавлением едкой щелочи в количестве, обеспечивающем степень нейтрализации карбоксильных групп 0,8-1,0 и рН 7,5-7,9.

Пример 1. В аппарат емкостью45л, снабженный мешалкой и рубашкой, загружают к омпоненты в следующих к оличествах, вес.ч.:

Метилме такрилат 100

Дибу тилфталат 5,0

Нормальный лаурилмеркаптан

Перекись бензоила

5 /-ный водный раствор суспенгатора 8

В ода 300

Вначале при работающей мешалке загружают воду и раствор стабилизатора и перемешивают 15 вЂ” 30 мин, затем при перемешивании загружают метилметакрилат, дибутилфталат, перекись бензоила и лаурилмеркаптан и реакционную смесь нагревают до 70-75оС и осуществляют полимеризацию в течение 3-4 час. После выдержки при температуре экзотермии 90-93оС смесь охлаждают до 30-40оС и сливают из аппарата на нутч-фильтр. После фильтрации маточника производят ряд водных промывок, конец которых определяют по чистоте и прозрачности IIpoMbIBHDH воды. Далее влаж4 ный порошок сушат при 70-80оС и просеивают на фракционном сите с номерами сит

04 и 025. Выход годной фракции, остающейся на сите 0,25,составляет 67%. Про5 водят испытания свойств полученного порошкаа.

Пример 2. В аппарат емкостью

3 мз, снабженный мешалкой и рубашкой, загружают следующие компоненты, кг:

Ме тилме так рилат 526

Дибутилфталат 26,3

Перекись бензоила 3,945

Третичный додецилмеркаптан 0,0526

2,5 /-ный водный раствор суспенгатора со степенью нейтрализации карбоксильных групп 1, рН 7,8, поверхностным натяжением 70 дин/см вЂ” 45 кг.

Деминерализованная вода 1578

20 Выход годной фракции составляет 74%.

Полученный полиметилметакрилат соответствует требованиям ТУ 6-05 вЂ” 1344-71 и имеет следующие показатели.

Время созревания, мин 25,7

Относительная вязкость при 25оС 4,0

Содержание остаточного мономера,% 0,2

Влажность по ФивЂ” шеру, % 0,51 0,56

Содержание пластификатора, % 4,5 5,0

Гранулометрический состав полученного полиметилметакрилата приводится в таблице.

Таким образом, проведение полимериза,О ции по способу, согласно изобретению, позволяет существенно повысить стабильность гранулометрического состава полиметилметакр ила та.

530037

Составитель Л. Седакова

Редактор Л. Герасимова Техред М. Ликович Корректор С. Болдижар

Заказ 5238/659 Тираж 630 Подписное

ПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород ул. Проектная, 4

Ф ормула из обре тения

Способ получения полиметилметакрилата путем в односуспензионной полимеризации метилметакрилата в присутствии инициатора и суспенгатора, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения стабильности гранулометрического состава полиметилметакрилата, в качестве суспенгатора используют натриевую соль сополимера метакриловой кислоты с метилметакрилатом со степенью нейтрализации карбоксильных групп

0,8-1, О.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. О, Марек, М. Томка, Акриловые полимеры, Москва, Химия, 1966 г. стр.7576.

2.Авт.св. ¹ 169783, класс С 08 F 3/68, 1965 г. (прототип).

Полимермономерная композиция для получения холоднотвердеющей пластмассы // 429658

Способ получения полимерных продуктов // 291925

Способ получения линейных метакриловых эфиров поливинилового спирта // 256244

Способ получения полиметакриловой кислоты // 241003

Способ получения полиэфиракрилатов // 180335

Патент 179919 // 179919

Способ получения растворимых полимеров // 138047

Способ получения совмещенных искусственных смол // 106347

Реакционноспособные гетероцепные олигомеры на основе протонсодержащих акриловых производных и способ их получения // 2198185

Изобретение относится к новым гетероцепным реакционноспособным олигомерам и способу и их получения

Способ получения листового органического стекла для нейтральных светофильтров // 2250236

Изобретение относится к области получения листового органического стекла (со)полимеризацией в массе эфиров (мет)акриловой кислоты, применяемого для изготовления нейтральных светофильтров, которые используются в приборостроении, средствах индивидуальной защиты и остеклении спортивных самолетов

Способ получения полиметилметакрилата // 2352587

Изобретение относится к способам получения полиметилметакрилата

Устойчивая к неблагоприятным погодным условиям пленка для окрашивания световозвращающих формованных изделий в желтый цвет // 2393178

Изобретение относится к пленке, устойчивой к неблагоприятным погодным условиям, для окрашивания в желтый цвет световозвращающих формованных изделий, например дорожных знаков

Способ получения монодисперсных карбоксилированных полимерных микросфер // 2459834

Изобретение относится к способу получения монодисперсных карбоксилированных полимерных микросфер для использования в биохимии и медицине, в частности для создания иммунодиагностических тест-систем

Способ получения полиалкил(мет)акрилатов // 2062273

Способ получения полиалкилметакрилатных присадок и установка для его осуществления // 2466146

(перфтор-2-трихлорметилизопропил)акрилат и полимер на его основе // 2603141

Изобретение относится к фторсодержащим эфирам акриловой кислоты, в частности к новому мономеру - (перфтор-2-трихлорметилизопропил)акрилату, и полученному из него полимеру - (перфтор-2-трихлорметилизопропил)акрилату, который наиболее эффективно может использоваться для изготовления светопроводящих жил и оболочки оптических волноводов. Мономер (I) получают из гексафторацетона и акрилоилхлорида. Реакцией гексафторацетона с трихлорацетатом натрия в диметилформамиде получают 1,1,1-трихлор-3,3,3-трифтор-2-(трифторметил)пропан-2-ол, ацилирование которого в присутствии триэтиламина в среде ацетонитрила дает целевой перфтор-2-трихлорметилизопропилакрилат с выходом 75%, причем чистота полученного мономера составляет 99,9%. Полимер получают радикальной полимеризацией указанного мономера в присутствии инициатора полимеризации. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Способ получения полиметилметакрилата для твердофазной экстракции // 2638929

Изобретение относится к способу получения полиметилметакрилата для его использования в аналитическом приборостроении, в частности в способах экстракционных процессов с применением раздельных сред. Полимер может быть использован при разработке приборов контроля качества воды и воздушных сред, где используются экстракционные и оптические методы анализа. Способ получения полиметилметакрилата осуществляют радикальной полимеризацией в массе метилметакрилата в присутствии инициирующей системы, одним из компонентов которой является пероксид бензоила. Способ отличается тем, что в качестве второго компонента инициирующей системы используют метакрилат кальция, в качестве пластификатора используют полиэтиленгликоль (ПЭГ 400) при процентном соотношении пероксид бензоила : метакрилат кальция : полиэтиленгликоль (ПЭГ 400) - (0.03):(0.5):(4÷1), полимеризацию проводят при 60-90°С. Технический результат – получение полимерного материала для твердофазной экстракции с улучшенными характеристиками по экстракционной способности полимера. 6 табл., 6 пр.