Способ получения акрилатных латексов
Г »: г, Н - Ъ1 .», (11) 530888
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистицеских
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.02.75 (21) 2104083/05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) M. Кл.
С 08 Р 20/10
С 08 F 2/22
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (43) Опубликовано,05,10,76.Бюллетень № 37 (53) УДК 6 78. 744. .32 (088.8) (45) Дата опубликования описания 14.12.76 (72) Авторы изобретения
А. С. Герасимова и Т. Я. Суханова
Дзержинский химический комбинат "Оргстекло" (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛАТНЫХ
ЛАТЕКСОВ
Изобретение касается получения акрилатных латексов, применяющихся в качестве основы эмульсионных строительных красок, а также для отделки кожи, бумаги, древесины.
Известен способ получения акрилатных ла-5 тексов путем эмульсионной полимеризации мономеров акрилового ряда в присутствии в качестве эмульгаторов поверхностно-активных веществ ионного типа, например алкилбензолсульфонатов (1) 10
Известен способ получения GKpHJIGTHbIx JIGтексов в присутствии эмульгаторов смешанного типа f2j или в присутствииоксиэтилированных алкилсульфамидов (31.
l5
Известен также способ получения акрилатных латексов путем полимеризации акриловых мономеров в присутствии эмульгатороваммоиийных солей или солей аминов султ фатированных оксиэтилированных алкилфено- 20 лов 14 j.
Указанные типы эмульгаторов, используемые в производстве пленкообразователей, являются биологически трудно разлагаемыми, что приводит к загрязнению промышленных 25 сточных вод, практически не подвергающихся очистке.
Известен способ получения акрилатных латексов путем эмульсионной полимеризации алкилакрилатов или алкилметакрилатов при нагревании в присутствии биологически разлагаемых эмульгаторов — оксиэтилированных моноэтаноламидов жирных кислот 51 . Недостаток указанного способа заключается в том, что латексы, полученные по этому способу, нестабильны и коагулируют в процессе их получения.
Цель изобретения — устранение указанного недостатка . Эта цель достигается тем, что в качестве эмульгаторов применяют аммонийные соли сульфатированных оксиэтилированных моноэтаноламидов жирных кислот общей формулы
О
R-С
i ИН-СН -СН -О-(-СН -СН -О-)— г г — CH -СН $0 NH где 8 — алкил С о-Сть, т1 =5-20, в количестве 1-6% от веса мономеров.
530888
Пример 3. По примеру 1 А получают эмульгатор. В качестве исходного мономера берут смесь, состоящую из 62 г (62%) метилакрилата, 35 г (35%) бутилакрилата, Зг
4 (3%) метакриловой кислоты, Персульфат калия берут в количестве 0,13 г (0,13 вес.%) от суммы мономеров, эмульгатора — 6 г (6 вес.%). Полимеризацию осуществляют, как в примере 1. В этом примере приведены компоненты для эмульсии марки МБМ-З.
Пример 4. B реактор загружают смесь, состоящую из 62 г (62 вес,%) метилакрилата, 35 г (35 вес.%) бутилакрилата, 3 г (3 вес,%) метилакриловой кислоты. Персульфат калия берут в количестве 0,1 3 г (0,1 3 вес.%), эмульгатор — 4 r (4 вес.%) .
Палимеризацию осуществляют,как в примере 1.
Б. Синтез пленкообразователя. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником, д озир ов очными воронками, сливают 100 г воды, нагревают содержимое о до 80+ 2 С и дозируют 100 г метилакрилата, 50 r воды с растворенными в ней 0,1 г (0,1 вес.%) персульфата аммония и 1 г (1 вес,%) эмульгатора, полученного по п,А, взятого от веса мономера. Дозировку осуществляют в течение 1,5-2 час, после чего выдерживают 30-40 мин (в примере приведены компоненты для эмульсии марки А).
Пример 2 В реактор,, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и дозировочными воронкалги, загружают о
100 г воды, нагревают содержимое до 80 С и дозируют 100 г метилакрилата, 50 r воды с растворенньгми в ней 0,1 г (0,1 вес.%) персульфата аммония и 2 г (2 вес.%) эмульгатора, полученного по п.А. Далее синтез осуществляют, как в примере 1.
3
Способ согласно изобретению, заключаетея в том, что эмульсионную полимеризацию мономеров проводят при температуре 80+ о
2 С путем непреры вной подачи исходных компонентов по ходу полимеризации в течение 1,5 — 2 час с последующей выдержкой
30-40 мин при этой температуре. Соотношение фаз мономеров: вода составляет 1:1
1:1,5.
Пример 1. А. Синтез эмульгаторов.
1 моль оксиэтилированного моноэтаноламида, содержащего 5-20 групп окиси этилена, сульфатируют 1-3 моль серной кислоты (cl >0 =1,84 г/см ) при температуре
О
3Q 5Q С в течение 2-3 час. Полученный продукт сульфатирования нейтрализуют водньгм раствором аммиака в течение 3-3,5 час о при температуре 30-50 С до рН вЂ” 7,8, отстаивают от солей сульфата аммония не менее 2 час. По окончании отстаивания отделяют верхний слой эмульгатора от нижнего известными приемами.
Л р и м е р 5. По примеру 1 А получают эмульгатор. В качестве исходного мономера берут смесь, состоящую из 55 r (55%) бутилакрилата, 40 r (40%) метилметакрилата и 5 г (5%) метакриловой кислоты, персульфат калия берут в количестве 0,6г, эмульгатор — 1 г (1 вес.%) от суммы мономеров.
Полимеризацию осуществляют,как в примере 1.
В примере приведены компоненты для эмульсии марки МБМ-5с.
Пример 6. В реактор, загружают смесь, состоящую из 55 г (55%) бутилакрилата, 40 г (40%) метилметакрилата и 5 г (5%) метакриловой кислоты. Персульфат калия берут в количестве 0,6 г (0,6вес.%), количество эмульгатора -6 r (6 вес.%). Полимеризацию осуществляют,как в примере 1.
Пример 7. В реактор загружают смесь, состоящую из 55 г (55%) бутилакрилата, 40 г (40%) метиллгетакрилата и
5 r (5%) метакриловой кислоты. Персульфат калия берут в количестве 0,6 г (0,6%), эмульгатор — 3 г (3 вес.%). Полимеризацию осуществляют как в примере 1.
Характеристика некоторых латексов, полученньгх в примерах, приведена в таблице.
530888
f» ж м и
° »
Ж (0 фжи (p
oфц (d Ж х к а ж к
g аg и, E
10 (Ж (d щ Ж (d Ct И
O m
1 ж м и (Ц и ((1
v ь. х х ф а ., ф
1- " Я к (-" ф, О Д f» и о ж Д (Ф Ю (d » о I и а о о Я о t(l и 1» (D Ф (» (D Ц Ю а о lX с и 1» (D 3 О ьИ о CQ (у O X М Д (Ц » ж и л о И О («) э ф L0 1 о 1 (d 1» и о о Q О о (" I 2 а о 1» (( ф о Ц щ М ф I ф о Q, 1 1 К Ц р 6 о и Щ о ф 1» о о («( оoo фм ж Л ф (d O x о о д аф ж о 2 (: о и и z ф а а Ф 2 о а ф ь о Ц (d И g (» и ж E М ф QХ и ж о о 2 о ci и д в охи ж I м и ж ж v а х 2 ж Э Ю <6 (d (9 О 1и ао м 1-О„ (d ф Х ° 8 Ж Д Д (d Ф 1 (Q Q. о м и аи к Х и (О 1- v m Э <б иц о ж о Ж щ ж о Ж 4 о о о 5 и И и Щ 8 (d 1 f» о о д (v „ц ф о о о » (» и о а а g Ф4 о v z Й о o . 1 о Д 2 и (»»» ф о а Q, ««« ж М Ц Ж Ж ф «««(d и O îo 1 о а и Ц м ж E о v и И о C o Г» о и о а5 о d сО и » (D Ф (» Ц 0> CL И о Т- о х х (d д 1» б) а о д ««« Л ( ф v Ж и ж о ц о о ф о (d м % О) ф (Ж o Е + o o (: 5О ж 530888 СН СН 50 ИН Составитель B. Полякова Редактор Л. Ушакова ТехредQ. Луговая Корректор А. Лакида Заказ 5398/131 Тираж 630 Подписное Е1НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретения Способ получения акрилатных латексов путем эмульсионной полимеризации акрилатов или алкилметакрилатов при нагревании в присутствии биологически разлагаемых эмульгаторов, отли чаюmийся тем, что, с целью получения стабильных латексов, в качестве эмульгаторов применяют аммоний ные соли сульфатированных моноэтаноламидов жирных кислот обшей формулы ,о R-C, > h H -С Н -СН -О-(-СН -СН -O>— 2. 2. 2 0 rqe R анкил С1о-С1с и -5-20, в кс личестве 1-6% от веса мономеров. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Патент Англии ¹ 1054689, кл, CSP, 1 966. 2. Патент ФРГ № 1055239 кл 39 с 25/01, 1957. 3. Патент ФРГ № 1050058, кл. 39 с 25/01, 1965. 4. Авторское свидетельство ¹ 203899, кл. С 08 3/62, 1966. 5. Патент США ¹ 2085706, кл. 266404, 1 953 — прототип.