Способ получения монофосфида ванадия
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соаз. Соеетслнк Социалистических Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23.10.73 (21) 1967074/26 (51) М. 1:,л, - С 01G 31/00 с присоединением заявки ¹ Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.888.1 (088.8) Опубликовано 30.11.76. Бюллетень ¹ 44 Дата опубликования описания 16.12.76 (72) Авторы изобретения Б. Д. Мурдасов-Мурда, В. С. Минаев и В. И. Амосов (71) Заявитель (5-1) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФОСФИДА ВАНАДИЯ ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет Изобретение относится к способу получения монофосфида ванадия, являющегося полупроводниковым материалом с шириной запрещенной зоны около l,5 эв. Монофосфид ванадия используется для изготовления стеклообразных полупроводников, нашедших применение для создания пороговых переключателей и ключевых элементов памяти. Известен способ получения монофосфида ванадия, заключающийся в том, что порошки фосфора и ванадия берут в стехиометрическом соотношении, тщательно перемешивают и загружают в кварцевую ампулу, которую вакуумируют до остаточного давления 1.10- мм рт. ст. и запаивают. Ампулу помещают в электропечь и нагревают по следующему температурному режиму: в первые 0,5 час температура печи под нимается до 200" С, в следующие 0,5 час осуществляют равномерный подъем температуры до 400 С, затем в течение 6 час ведут равномерный подъем температуры до 800"С, нри температуре 800 С ампулу выдер>кива1от в печи в течении 36 час (1). Такой ампульный метод синтеза требует больших затрат времени (общее время синтеза 43 час) при малых загрузках реагентов, следствием чего является небольшой выход готового материала (в одной ампуле можно получить не более 1 г монофосфида ванадия). Целью изобретения является интенсификация процесса синтеза монофосфида ванадия и повышение выхода продукта. Это достигается тем, что ванадий и фосфор помещают в отдельные температурные зоны контейнера с последующим раздельным нагреванием зон соответственно до температуры 1800 — 1950 С и 400 — 560 С при давлении 25— 30 атм. 10 Реализация разработанного споcîáà состоит в том, что контейнер, в который в отдельHbIx температурных зонах помещают ванадий и красный фосфор, устанавливают в камеру высокого давления и производят нагревание. 15 При этом нагретый до температуры 400— 560=С фосфор испаряется и перемещается в зону ванадия, которая, в свою очередь, нагрета до температуры 1800 — 1950 С. При температуре 1800 — 1950 С и давлении 25/30 атм в течение 1,5 — 2 час протекает реакция синтеза монофосфида ванадия. Пример. Б нижнюю зону кварцевого контейнера помещают 74,8 r красного фосфора (c избытком, равным 10 вес. 0 — 6,8 r, по отношению к стехиометрическому количеству), а в верхнюю — 112,0 г ванадия. Температуру в зоне ва надия поднимают до 1860 С, а в зоне фосфора — до 410 С. Максимальное давле33 ние в контейнере достигает 28,5 атм. Бремя 537033 Составитель В. Пополитов Редактор Т. Пилипенко Корректор Л. Орлова Текред М, Семенов Заказ 2687, 7 Изд. № 1819 Тираж 630 11îäïèñïîå ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий! 13035, Москва, )К-35, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 процесса синтеза 1 час 50 мин. Количество извлеченного продукта — 178 г. Предложенный способ эффективен и позволяет повысить выход монофосфида ванадия. Формула изобретения Способ получения монофосфида ванадия, включающий пагревание ванадия и фосфора в закрытом сосуде, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения выхода продукта, ванадий и фосфор помещают в отдельные температурные зоны контейнера с последующим раздельным нагреванием зон соответственно до температуры 5 1800 — 1950 Ñ и 400 — 5б0 С при давлении 25— 30 атм. Источники информации, при нять1е во внимание при экспертизе: 1, Сборник научных трудов Пермского по10 литехнического института Хо 10б, 43, 1971.
