Способ получения тигогенина
(11> 549l54
Союв Советских
3оциалистическик
Республик
ОЛ ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б l ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 27.10.75 (21) 2184241/13 с присоединением заявки ¹â€” (51) М.Кл. А 61 К 37, 40 (23) Приоритет—
f (43) Опубликовано 05.03.77. Бюллетень № 9
1 (45) Дата опубликования описания 18.05.77
Государственный комитет
Совета Министров СССР
ll0 делам изобретений и открытий (53) УДК 615.45:615.7 (088.8) (72) Авторы изобретения Т, А. Пхеидзе, Э. П. Кемертелидзе, Т. А. Элисабедашвили и И. Н. Сепашвили
Институт фармакохимии им. И. П. Кутателадзе (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИГОГЕНИНА
Формула изобретения
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к получению лекарственных препг,ратов, Известен способ получения тигогенина путем экстрагирования юкки и перекристаллизацией из органических растворителей (1).
Однако известный способ является трудоемким и»е обеспечивает высокой чистоты целевого продукта.
Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта и упрощение технологии производства.
Эта цель достигается тем, что кристаллы тигогенипа обрабатывают при нагревании ксилолом в соотношении 1: 2, петролейным эфиром 1: 5!! изопропанолом 1: 7 с соответствующей каждому этапу фильтрацией осадка под вакуумом.
С incnn осуществляют следующим образом.
Пример. Берут 100 г тпгогенина, полученного путем перекристаллпзации и прибавляют 400 г ксилола. Смесь нагревают при температуре 95 С в кипящей во:,я»ой бане в течение 20 — 30 лип, затем гор:. . ую смесь фильтруют под вакуумом через фильтр-ткань.
Полученный осадок взвсп пв "»nò, прибавляют
5-кратное количество петролсйного эфира, »агревают при 70 — 90 С и фильтруют под вакуумом. Очищенный осадок тигоге»1»-.а вновь взвешивают, прибавляют 7-кратное количество спирта, например изопропанола. Смесь нагревают и фильтруют под вакуумом. Контроль очистки осуществляют способом обнаружения балластных веществ.
Физико-химические свойства очищенного тигогспина:
Температура плавления 200 — 202 С;
20 о, 0. о — 65; растворяется в хлороформе, в бензоле, дихлорэтане, спиртах при нагревании легко (частично при комнатной температуре).
Получают чистый тигогенин, пригодный для синтеза гормональных препаратов.
Способ получения тпгогенпна путем экстра. гирова|шя юкк» п перекристаллпзацпей пз органических растворителей, о т л п ч а ю щ п йс я тем, ITO, с целью повыше»пя чистоты цсле20 ного продукта и упрощения технолог|и производства, кристаллы тпгоге»пна обрабатывают прп»агревагпш ксилолом в соотноше»пп 1: 2, петролсйным эфиром 1: 5 и пзопропаполом
1: 7 с соответству ющей i аж,.o.;; этапу фп, ь25
Tpац!iсЙ Gсадка под Вакуумом.
Источтшк информации, принятый во в»пмаii»å прп экспертизе:
1. Медицинская промышленность СССР, а0 1963 г., № 1, стр. 4-1-.
