Способ получения бромгидрата 2-метил3-окси-4,5- дибромметилпиридина



 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

>549462

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 10.09.74 (21) 2058076, 04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.03.77. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 30.06.77 (53) УДК 547.821.411..2.0? (088.8) (72) Авторы изобретения

3. Н. Жукова, М. В. Балякина и В. И. Гунар

Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

БРОМГИДРАТА 2-МЕТИЛ-3-ОКСИ4,5-ДИ БРОММЕТИЛ П И Р ИДИ HA

С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса предлагается бромгидрат 2-метил-3-окси-4,5-дибромметилпиридин получать действием бромистоводородной кислоты на ацеталь ппридоксина. Целевой продукт выделяют с выходом

83 3%, Изобретение относится к способу получения бромгидрата 2-метил-З-окси-4,5-дибромметилпиридина, который используется в синтезе лекарственных препаратов.

Известен способ получения бромгидрата

2-метил-3-окси-4,5-дибромметилпиридина действием бромистоводородной кислоты (48% ) на 2-метил-3-окси-4-этоксиметил-5-оксиметилпиридин с выходом 66%.

Реакция протекает по схеме: сно „д

И 0 С11 O НВг(48%) т

nhC 5

СН2вг но -Сн, Вг 3 н с и йВг

Найдено %: С 25,2; 25,11; Н 2,69; 3,0;

Х 3,98; 3,88.

СвН1оВгзМО.

Вычислено, %: С 25,53; Н 2,66; N 3,74.

К преимуществам предлагаемого способа относятся более высокий выход целевого продукта и меньший расход бромистоводородной кислоты.

15 Формула изобретения

Пример. Бромгидрат 2-метил-3-окси-4,5дибромметилпиридина.

0,5 г ацеталя пиридоксина и 6 лл 48%-ной бромистоводородной кислоты нагревают 1 час при 126 — 130 С, кристаллизуют при 4 — 6" С в течение 12 — 15 час, отделяют осадок, промывают его ацетоном и сушат, Выход 0,8 г (83,3%); т. пл. 227 — 229 С.

Способ получения бромгидрата 2-метил-3окси-4,5-дибромметилпиридина действием бромистоводородной кислоты на производное пиридоксина, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (51) М.Кл.2 С 07 D 213/26

549462

Составитель Ж. Сергеева

Техред А. Камышникова Корректор И. Симкина

Редактор М. Васильева

Заказ 442/1149 Изд. л1 36 Тираж 582 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушскаи наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» производного пиридоксина используют его ацеталь.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

fll. S. А. Harris, К. Folkers, Synthesis of

Vitamin Ва, 1. Am. Chem Soc., 1939, 61, с. 1245 (прототип). (2). А. А. Петрова и др., Синтез серусодер5 хка1цих производных пиридоксина, ЖОХ, 1962, 32, с. 275.

Способ получения бромгидрата 2-метил3-окси-4,5- дибромметилпиридина Способ получения бромгидрата 2-метил3-окси-4,5- дибромметилпиридина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения 3-дихлорметилпиридина взаимодействием пиридина с четыреххлористым углеродом и метанолом в присутствии катализатора бромида железа (II) при температуре 140°С в течение 6 ч при мольном соотношении [FeBr 2]:[пиридин]:[CCl4]:[метанол]=1:100:200:200

Изобретение относится к соединениям, выбранным из группы, состоящей из соединений пиперазина формулы I: где Х означает -СН2- или связь; n означает целое число 1; R1 означает алкил; циклоалкил; гидроксиэтил; бензо[1,3]диоксолил; фенил, который может быть монозамещен галоидом, алкилом, алкокси, -CF3 или алкилкарбонилом; или фенил, который ди- или тризамещен заместителями, независимо выбранными из алкила и галоида; пиридил, который может быть монозамещен галоидом, алкилом или -CF3; фуранил, который может быть монозамещен метилом, гидроксиметилом или бромом, или фуранил, который дизамещен алкилом; тиенил, который может быть монозамещен метилом или хлором; пиримидинил; изохинолинил; бензгидрил; имидазолил, необязательно монозамещенный алкилом; или тиазолил; или Х означает -С(=O)- и R1 означает водород; R2 означает индолил; имидазолил, необязательно монозамещенный алкилом; фенил, который может быть монозамещен галоидом, алкилом, гидрокси или циано, или фенил, который дизамещен галоидом; пиридил; бензотиенил; тиазолил или тиенил; R3 означает индолил, пиридил, который может быть монозамещен алкокси, алкоксиалкокси, NR31R32, морфолином, пиперидином, оксопиперидинилом, оксопирролидинилом, пиридилом или фенилом; или фенил, который монозамещен фенилом, пиридилом, алкилом, алкокси, диалкиламино, морфолином, N-бензил-N-алкиламино, (диалкиламино)алкокси, фенилалкокси или тетрагидроизохинолинилом; или R3 означает группу: где Z означает фенил или пиридил; R 31 означает 2-С1-С5алкоксиэтил, фенил, пиридил, фенилалкил, гидроксиалкилкарбонил, алкилкарбонил, циклоалкилкарбонил или фенилкарбонил; R32 означает водород или метил; R35 означает алкил, алкилкарбонил, фенил, пиридил или пиримидинил; и R4 означает фенил-СН=СН-, где фенил может быть моно-, ди- или тризамещен заместителями, независимо выбранными из галоида, алкила, алкокси и -CF3; или фенил-СН2-СН2, где фенил дизамещен -CF 3; и к их оптически чистым энантиомерам, смеси энантиомеров, такие как, например, рацематы, оптически чистые диастереомеры, смеси диастереомеров, диастереомерные рацематы, смеси диастеромерных рацематов и мезоформы, также как соли таких соединений

Изобретение относится к способу получения новых гетероциклических производных акриловой кислоты, обладающих ценными фунгицидными свойствами и которые могут найти применение в сельском хозяйстве

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-29T14:15:06
Наверх