Способ получения высокопрочных гидратцеллюлозных волокон

 

О П И C А Н И Е (и) 552374

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соввтских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.02.75 (21) 2122299/05 (51) М. Кл.2 D 01F 2/28 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.03.77. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 24.06.77

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 677.4(088.8) (72) Авторы изобретения

Н. Г. Бельникевич, Л. С. Болотникова и С. Я. Френкель

Институт высокомолекулярных соединений АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ВЫСОКО ПРО Ч Н ЫХ ГИДPATHÅËËÞËÎÇÍ ЫХ ВОЛОКОН

Изобретение относится к области физической химии высокомолекулярных соединений, точнее физической химии целлюлозы, и может быть использовано для получения высокопрочных искусственных волокон на основе гидратцеллюлозы.

Известен способ получения высокопрочных гидратцеллюлозных волокон через ксантогенат целлюлозы (1). Этот .способ. связан свесьма сложным процессом ксантогенирования и последующим омылением ксантогенатов целлюлозы и влечет за собой загрязнение окружающей:среды. Прочность гидратцеллюлозных волокон, полученных омылением ксантогенатов, обычно не превышает 40 — 50 кг/мм .

Известен способ получения высокопрочного гидратцеллюлозного волокна — фортизан формованием прядильного раствора диацетилцеллюлозы в осадительную ванну с последующими вытяжкой при нагревании и омылением основаниями сформованного волокна. Получа1от волокна с прочностью до 97 кг/мм (2).

Указанный способ требует больших затрат на оборудование для принудительной вытяжки, является сложным и многостадийным, С целью получения одноосноориентированных волокон, упрощения и ускорения процессов производства предложено прядильный раствор диацетилцеллюлозы формовать с нулевой фильерной вытяжкой в водную ванну при комнатной температуре с последующей критической пластификационной вытяжкой сформованного волокна и обрабатывать его при 50 — 60 С 2 — 3%-ным водным раствором

5 фенола, содержащим 0,1 — 3% сульфата натрия.

Предлагаемый способ состоит из двух стадий.

1. Формование волокна из диацетата цел10 люлозы.

В качестве исходного сырья используют диацетат целлюлозы Владимирского завода, полученный частичным омылением триацетата. Содержание связанной уксусной кисло15 ты — 56,5% (теоретическое для диацетата) .

Волокна формуют из 10 — 20%-ных растворов дпацетата целлюлозы в ацетоне. В качестве осадительной ванны используют воду. Температура формования 10 — 30 С. Фильерная вы20 тяжка нулевая. Волокна вытягивают на 30—

50% в пластификационной ванне, содержашей 75% -ный водный этанол.

2. Получение одноосноориентированных гид25 ратцеллюлозных волокон из диацетата целлюлозы.

Волокна на бобинах помещают в ванну следующего состава: фенол 2 — 3%, сульфат натрия 0,1 — 3%, вода 94 — 96%. Температура об30 работки 50 — 60 С, Время обработки 10—

° °

° Ф 4Й4ГФ у.фЬ

Ю

° °

552374

Формула изобретения

Составитель С. Васюхина

Техред А. Овчинникова Корректор О Тюрина

Редактор И. Астафьева

Заказ 903!13 Изд. Ко 326 Тираж 589 Подписное

ЦНИИПИ Государственного «oMитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

20 мин. При этом спонтанное удлинение волокна достигает 90 — 120 /о.

Спонтанно удлиненные волокна омыляют щелочью (например, 1 г NaOH на 1 г волокна), в 70 — 75о/о-ном водном этаноле при фик сированной длине волокна, промывают водой до отсутствия реакции на щелочь и сушат при комнатной температуре, Полученные таким образом волокна имеют прочность до 99 кг/мм, разрывное удлинение

2 — 3 /о.

При мер 1. Волокно ф ормуют из 15 /о-ного раствора диацетилцеллюлозы в ацетоне. В качестве осадительной ванны используют воду.

Температура формования — комнатная.

Фильерная вытяжка нулевая. Волокна вытягивают на 50 /о в пластификационной ванне, содержащей 75 /о-ный водный этанол.

Затем полученные волокна на бобинах помещают в ванну следующего состава: фенол

3 /о, сульфат натрия 3 /о, остальное — вода.

Температура обработки 60 С. Время обработки 15 мин. При этом спонтанное удлинение волокна достигает 120 /о, Спонтанно удлиненные волокна омыляют щелочью (1 г NaOH на 1 г волокна) в 75 /о-.ном водном этаноле при фиксированной длине волокна, промывают водой до отсутствия реакции на щелочь и сушат при комнатной температуре.

Полученные таким образом волокна имеют прочность 99 кг/мм, разрывное удлинение

3%.

Пример 2. Волокно получают аналогично примеру 1. Ванна содержит 2 /о фенола, 2 сульфата натрия. Спонтанная вытяжка 110о/о.

Полученные волокна имеют прочность

82 кг/мм .

Пример 3. Волокно получают аналогично примеру 1. Ванна содержит 2 /о фенола, 4

0,1% сульфата натрия. Спонтанное удлинение

90 /о при 50 С. Полученные волокна имеют прочность 50 кг/мм .

Таким образом, предлагаемый способ имеет

5 следующие преимущества перед известным: процесс вытяжки происходит спонтанно, т. е. самопроизвольно, без специальных вытягивающих устройств, при более .низких температурах; снижаются энергетические затраты, ус10 коряется, упрощается и удешевляется технологический процесс.

Способ получения высокопрочных гидратцеллюлозных волокон формованием прядильного раствора диацетилцеллюлозы в осадительную ванну с последующей вытяжкой

20 сформованного волокна при нагревании и омылением основаниями, отличающийся тем, что, с целью получения одноосноориентированных волокон, упрощения и ускорения процесса производства, прядильный раствор

25 формуют с нулевой фильерной вытяжкой в водную ванну при комнатной температуре с последующей критической пластификационной вытяжкой сформованного волокна и обрабатывают его при 50 — 60 С 2 — 3 /о-ным ра39 створом фенола, содержащим 0,1 — 3% сульфата натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

35 1. Патент США № 2356014, кл. 264 — 207, опублик. 1950, 2. Роговин 3. Л. Основы химии и технологии химических волокон, М., изд. «Химия», т. I, 1974, с. 501 (прототип).