Способ получения порошка карбонильного железа
(11) ИЗОБРЕТЕН И Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 05.04.74 (21) 2012024/26 с. присоединением заявки—
{23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.04.77. Бюллетень М 13 (45) Дата опубликования описания 08.07.77 (51) М К г С 21 В 15, 04
Государственный комитет
Совета Министров СССР
Il0 делам изобретений н открытий (53) УДК 546.72 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. Г. Курбатов, В, Г. Сыркин, В. A. Силаев, И. С. Толмасский, А. A. Уэльский, Ю. Г. Кирьянов, Е. Ф. Смирнов, В. А. Варламов и С. П. Емельянов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА
КАРБОНИЛЬНОГО ЖЕЛЕЗА
Изобретение относится к способу получения порошка карбонильного железа, используемого для магнитных сердечников.
Известен способ получения порошка «арбонильного железа в реакторе, в котором, начиная сверху, поддерживают температуру
300, 305, 330 С. Получают продукт с выхо>«20% (Ц
Известен также способ получения порошка карбонильного железа путем термического разложения паров пентакарбонила железа в присутствии аммиака в трехзонном реакторе, разделенном на три равные зоны, в котором поддерживают падающий температурный режим путем секционного ввода н вывода обогревающего газа. В первой зоне реактора поддерживают температуру 305 С, во втором — 295 С, в третьей — 280 С (2). Недостатком известного способа является невысокий выход продукта — 20%.
С целью устранения указанного недостатка предложено в первой зоне реактора по ходу движения паров пентакарбонила железа поддерживать температуру 285 — 300 С, во второй — 315 †3 С и в третьей — 265—
270 С, а пентакарбоннл железа подавать на разложение со скоростью 7 — 15 кг/час. Указанные отличия позволяют повысить выход продукта до 9 — 100%.
Способ осуществляют следующим образом.
В первую зону реактора подают в виде паров пентакарбонил железа со скоростью
7 — 15 кг/час и туда же вводят газообразный аммиак из расчета 40 .г на 1 л жидкого пентакарбонила железа. В первой зоне реактора по ходу движения паров пентакарбонила железа поддерживают температуру 285 — 300 С, во второй — 313 †3 С и в третьей — 265—
270 С. 95 гр образующегося порошка карбонильного железа собирают в приемнике реактора и 5% на фильтрах.
Пример. В первую зону реактора диаметром 0,5 л и высотой 6 лг пода.от пары пентакарбонила железа из испарнтеля со скоростью 8,5 л/час. Во входной патрубок реактора через тангенцпальный патрубок вводят
340 л/час газообразного аммиака. Температу20 ру в первой зоне реактора поддерживают
285 С, во второй и третьей зонах 315 и
265 С соответственно. При этом между стенками реактора и его осью перепад температур составляет: в первой зоне 15 С, во второй 10 С и в третьей 5 С. В приемнике реактора собирают 98% порошка; 2% порошка собирают с фильтра. Полученный порошок марки P-20 имеет средний диаметр частиц
2,4 лкл, обладает луковичной структурой.
Выход порошка с частицами размером от
553292
Формула изобретения
Составитель Б. Шаронов
Текред И. Сметанина
Редактор Л. Ушакова
Корректор И. Симкина
Заказ 439(1146 Изд. № 39 Тираж 722 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по челам изобоетений и открытий
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк, фил. пред. «Патент»
0,5 до 2,0,ик составляет 90"/о.
Электромагнитные параметры порошка при частоте 5 Мгц следующие;
Относительная добротность (Q,„„) 2,01
Эффективная магнитная проницаемость (р,,4,4,1 2,98
Температурный коэффициент магнитной проницаемости (Ткр,), 1!град 140 Х 10
Способ получения порошка карбонильного железа путем разложения паров пентакарбонила железа при нагревании в присутствии аммиака в реакторе, разделенном на три равные зоны, отлич а ющи йся тем, что, с целью увеличения выхода продукта с частицами размером 0,5 — 2 нк,и, в первой зоне реактора по ходу движения паров пентакарбонила железа поддерживают температуру 285 †3 С, во второй — 315 †3 С и в третьей — 265 †2 С, а пентакарбонил железа подают на разложение со скоростью
7 — 15 кг/«ас.
19 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Авторское свидетельство СССР № 149767, кл. С 01 G 49/16 от 09.09.61.
15 2. Авторское свидетельство СССР
¹ 185864, кл. С 01 G 49/16, от 09.09.61 (прототип).
