Состав клея на основе сополимера - дигидроксиполиметилсилоксана

 

п1 554279

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистицеских

Реслублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.02.75 (21) 2102481/05 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.04.77. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 12,07.77 (51) М. Кл.е С 09J 3/16

С 081 83/04

Госурвротвенный комитет

Соввта Министров СССР ао делам изобретений

ы открытий (53) УДК 678.84(088.8) (72) Авторы изобретения В. В. Северный, В. А. Семенова, В. Т. Лаптев и Б. П. Парфенов (71) Заявитель (54) СОСТАВ КЛЕЯ НА ОСНОВЕ СОПОЛИМЕРА а,(o-ДИГИДРОКСИ ПОЛ ИМЕТИЛ СИЛОКСАНА

10 л

С ). -,! )юН)ю

))

Ч С СН2Х

Изобретение относится к области клеевого состава, чувствительного к давлению, который при нанесении на различные пленочные подложки образует липкий материал, работоспособный в условиях повышенной влажности и температуры.

Известен состав клея, чувствительного к давлению, на основе )продукта конденсации органосилоксановой смолы и а,а-диорганосилоксана, взятых в соотношении от 5: 95 до

75:25, и катализатора отверждения. В качестве катализатора отверждения состав содержит металлорганические соединения, например эфиры титана, циркония, бора и т. д. (1). Однако этот клей обладает недостаточной адгезией при повышенной температуре. Известен также состав клея на основе сополимера а,юю-дигидроксиполиметилсилоксана с мол.,весом 450000 — 600000 и органосилоксановой смолы с отношением звеньев, — 0,6: 1 — 0,9: 1, где R — алкил, содержащий менее четырех атомов углерода в цепи, взятых в соотношении от 0,8 — 1,2 до 1,2 — 0,8. В качестве катализатора отверждения состав содержит эфиры титана, бора, циркония, алюминия, свинца (2). Недостатками этого состава являются необходимость применения высокой температуры для отверждения и невысокая адгезионная способность после длительного воздействия высоких температур, Целью изобретения является увеличение адгезии клея и его термостойкости.

Согласно изобретению в качестве катализатора отверждения состав содержит карборановое соединение общей формулы в количестве 0,1 — 2 вес. %.

В качестве сополимера состав содержит

25 — 30 вес. % продукта взаимодействия а,о-ди20 гидроксиполиметилсилоксана с мол. весом

450000 — 600000 и органосилоксановой смолы с молярным отношением звеньев

51Π— 06:1 — 09:1

25 где Е=СНю, С Не, взятых в соотношении от 0,8 — 1,2 до 1,2 — 0,8.

Состав содержит также 68,9 — 74% органического растворителя. Полученный состав от30 верждается при 125 С в течение 10 — 15 мин

554279

Т аблица 1

Сталь-3

Антиадгезионная лакоткань

Количество катализатора, Be C. оo

Композиция

Катализатор после термостатирования при 200 C

100 час после термостатирования при 200 С

100 час в и сходном состоянии в исходном состоянии

0,70

)2,0":

0,60

0,65

0,80

0,50

0,75

1,00

0,55

0,1

1,0

2,0

0,4

0,5

0,3

0,45

0,75

0,40

0,80

)2,0+

0,70

0,50

0,80

0,45

0,5

0,8

0,45

0,1

1,0

2,0

0,55

0,70

0,30

0,75

)2,0»

0,60

0,60

0,80

0,40

0,1

1,0

0,25

0,32

0,20

1-Ацетоксиметилкарборан

0,60

0,75

0,80

0,65

0,85

0,90

0,40

0,50

0,35

0,80

)2,0

0,80

0,1

1,0

2,0

1,2-Диоксиметилкарборан

0,60

0,50

0,20

0,70

1,0

0,60

0,75

0,90

0,22

1,0

0,75

0,20

0,95

0,45 или 12 — 24 час при комнатной температуре.

Клей наносят на образцы антиадгезионной стеклофторопластовой лакоткани размером

20+120 мм методом окунания. Адгезию определяют методом отслаивания на разрывной машине РМИ-5 (под углом 90 от стальной подложки и под углом 180 от лакоткани). Полученный клей наряду с высокими адгезионными свойствами обладает также повышенными диэлектрическими показателями.

Пример 1, Смешивают 50 масс. ч.

30 /в-ного толуольного раствора полидиметилсилоксанового каучука (СКТ) и 50 масс. ч.

30%-ного толуольного раствора полиметилсилоксановой смолы, отгоняют толуол при остаточном давлении 10 — 15 мм рт. ст. Реакцию

1,2-Диацетоксимети лкарборан (о-изомер — кристаллическое веществэ) 1, 7-Диацетоксиметилкарборан (л-изомер — жидкое вещество) 1,2-Диацетоксиметилкарборан

1,2-Диацетоксиметилкарборан

Известная лакоткань

* 2,0 кгс/см — липкая ткань рвется.

П р им ер 2. Аналогично примеру 1 смешивают 60 масс. ч. 30 -ного толуольного раствора каучука СКТ и 40 масс. ч. 30%-ного толуольного раствора полиметилсилоксановой смолы, отгоняют толуол при Рост — — 10 — 15 мм рт. ст.

Реакцию .конденсации проводят при остаточном давлении 2 — 3 мм рт. ст. и температуре в кубе 100 С в течение 0,5 — 3,0 час, выход сополимера 95,1%. Полученный сополимер растворяют в толуоле до получения 25 — 30%-ной концентрации.

Пример 3. Смешивают 40 масс. ч.

30%-ного толуольного раствора каучука СКТ и 60 масс. ч. 30%-ного толуольного раствора конденсации проводят при остаточном давлении 2 — 3 мм рт. ст. и температуре в кубе

100 С в течение 0,5 — 3,0 час, выход сополимера 980 . Сополимер растворяют в толуоле до

5 образования раствора 25 — 30%-ной концентрации, затем доводят его до 15о/о-ной концентрации путем разбавления смесью толуола и тетрагидрофурана, взятых в соотношении 5: 1.

В полученную композицию вводят катализа10 тор в количестве 0,1 — 2,0% от сухой основы клея. Клей наносят на антиадегизонную стеклофторопластовую лакоткань методом окунания и термостатируют при 125 С в течение

15 мин. Состав полученных по описанной ме15 тодике клеевых композиций и их физико-химические свойства приведены в табл. 1, а диэлектрические свойства материала — в табл. 2.

Удельное сопротивление отслаиванию, кгс/см полиметилсилоксановой смолы, отгоняют толуол при остаточном давлении 10 — 15 мм рт. ст.

20 Реакцию конденсации проводят при остаточном давлении 2 — 3 мм рт. ст. и температуре в кубе 100 С в течение 0,5 — 3,0 час, выход сополимера 90,0%. Полученный сополимер растворяют в толуоле до получения раствора с

25 концентрацией 25 — 30%.

Нанесение клея на лакоткань осуществляют, как описано в примере 1. Свойства клея, полученного по примерам 2 и 3, аналогичны

30 свойствам композиций клея, приведенным в табл. 1 и 2.

554279

Таблица 2

Испытание" при температуре, С

Показатель

20 2

200 2

1,1-10

5,9 10

0,0074

2,7.10 4

3,0-10"

0,0067

Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом см

Удельное поверхностное электическое сопротивление, Ом

Тангес угла диэлектрических потерь при частоте

106 Гц

Диэлектрическая проницаемость при частоте

10 Гц

3,1

3,3

65

Электрическая прочность, кВ/мм Испытывают клей, содержащий 106 катализатора — 1,2-диацетоксиметилкарборана.

Формула изобретения

Г. C.Í,Õ в10Н10 ° .

C- CHzx

-Г, 4

В„Н„.!

С-СН,Х

inu гА Х ОН, OCOCH,;ЕН, СН

8!Π—— 0,6:1 — 0,9: 1, Составитель В. Комарова

Техред Л, Котова

Корректор Л. Орлова

Редактор Е, Хоркна

Заказ !675/13 Изд. М 446 Тираж 847 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Состав клея на основе сополимера а,со-дигидроксиполиметилсилоксана с мол. весом

450000 — 600000 и органосилоксановой смолы с малярным отношением звеньев где К=СНз, СзНз, взятых в соотношении от 0,8 — 1,2 до 1,2 — 0,8, катализатора отверждения и органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения адгезии клея и теплостойкости, в качестве катализатора отверждения он содержит карборановое соединение общей формулы при следующем соотношении компонентов, аес. п :

10 Сополимер а,оз-дигидроксиполиметилсилоксана 25 — 30

Карборановое соединение 0,1 — 2

Органический растворитель 68,9 — 74

Источники информации, принятые во вни15 мание при экспертизе

1. Патент Англии № 998232, кл. С 3t, 1967.

2. Патент Англии № 740573, кл. 2 (5) К, 1955 (прототип).