Способ определения пектиновых веществ в сахаросодержащих растворах

 

О П И С А Н И Е 1iI1 556379

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Респ f огтик

1 п

1 (51) M. Кл.- G 01N 33/00

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30.09.75 (21) 2176605/13 с присоединением заявки М

Государственный комитет

Совета Министров СССР

По делам изобретений и птнр;л ии (23) Приоритет

Опубликовано 30.04.77. Бюллетень 16 16

Дата опубликования описания 17.05.77 (53) УДК 664.1.038.5 (088.8) (72) Авторы изобретения

К. П. Захаров, P. Г. )Кижина, В. 3. Семененко и А. Я. Лиманская (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт сахарной промышленности (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕКТИНОВЫХ ВЕЩЕСТВ

В САХАРСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРАХ

Изобретение относится к сахарной промышленности, а точнее к технике определения пектиповых веществ в сахарсодержащих растворах и может быть использовано для контроля за технологическими процессами при переработкс растительного сырья, в частности сахарной свеклы.

Известен способ определения пектиновых веществ в сахарсодержащих растворах, включающий фильтрацию раствора, осаждение из него псктиновых веществ спиртом, отделение выпавшего осадка, его растворение и фотометрирование полученного раствора (1). Такой способ близок по решению к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату.

Известный способ сложен, так как включает больиюе количество дополнительных операций, что требует повышенного расхода реактивов и приводит к снижению точности определ ения.

Кроме того, по указанному способу для обесцвечивания фильтрованного сахарсодержащего раствора используют окислители, а это вызывает разложение пектиновых веществ и искажает конечный результат определения.

Цель изобретения — упрощение способа и повышение точности определения.

Поставленная цель достигается тем, что фильтрованный сахарсодержащий раствор перед осаждением пектиновых веществ насыщают сернистым ангидридом до рН 1 — 1,5.

Способ осуществляют следующим образом.

Сахарсодержащий раствор (диффузионный

5 сок, сироп, оттек, меласса) разбавляют дистиллированной водой, нагревают, фильтруют от примесей и осадок удаляют, а фильтрат охлаждают, насыщают сернистым ангидридом до рН 1 — 1,5 и снова фильтруют.

10 Затем нз фильтрата выделяют пектиповые вещества спиртом-ректификатом, подкисленным соляной кислотой до рН 4,7 — 4,8.

Выпавший осадок отделяют центрпфугированием и отмывают от примесей подкислен15 HbIM спиртом-ректификатом, желеобразный осадок пектиновых веществ гидролизуют серной кислотой, добавляют спиртовой раствор карбазола и фотометрируют на фотоэлектрокалориметре с зеленым светофильтром.

20 Затем количество пектиновых веществ определяют с помощью стандартной кривой.

Пример 1. 20 r сиропа доводят дистиллированной водой до содержания сухих веществ -50о/о, прибавляют ацетатный буфер25 ный раствор, нагревают на водяной бане прп

70 С в течение 10 мин, фильтруют горячим через бумажный фильтр (синяя лента) и удаляют осадок.

Фильтрат охлаждают и насыщают сернистым анптдридом до рН 1,5 барботировапием, 556379

15

iHGBB фильтруют H H3 фильтрата (2 — г) BBIделяют пектпновые вещества 10-кратным объемом спирта-ректификата, подкисленными соляной кислотой до рН 4,7 -4,8. Раствор с осадком пектиповых веществ слегка подогревают на бане и оставляют на 1 — 1,5 час. Затем пектпновые вещества центрифугируют и отмывают от примесей подкисленным спиртом-ректификатом (проба с а-нафтолом), Полученный желеобразный осадок пектиновых веществ гидролизуют серной кислотой, для чего отбирают 2 мл фильтрованного раствора пектиновых веществ, переводят в коническую колбу на 50 мл с притертой пробкой, которую помещают в ледяную баню (от 0 до +3 С) и медленно пз бюреткп добавляют 12 мл концентрированной серной кислоты (по Савалю).

Колбу закрывают и помещают в кипящую баню на 20 мин для полного гидролиза пектиновых веществ, затем быстро охлаждают, прибавляют 0,2 мл спиртового раствора карбазола (0,15 г перекристаллизованного из спирта карбазола растворяли в 100 мл 96 этилового ректификата), выдерживают 2 час до полного проявления розово-сиреневой окраски карбазола и колориметрируют в кювете 20 на фотоколориметре ФЭК-56 с зеленым светофильтром. Сравнивают с концентрированной серной кислотой, разбавленной 2 мл дистиллированпой воды.

Стандартную кривую для определения количества пектиновых веществ по оптической плотности строят по чистой полигалактуроновой кислоте.

Пример 2. 100 мл диффузионного сока фильтруют через слой батиста и марле-ватный тампон, освобождая от примесей.

К 100 мл диффузионного сока прибавляют

10 мл ацетатного буферного раствора (рН

4,7 — 4,8), нагревают на водяной бане в течение 10 мин.

Фильтруют нагорячо через бумажный фильтр (синяя лента) и удаляют осадок.

Фильтрат охлаждают, насыщают сернистым ангидридом барботированием до рН 1,5, снова фильтруют.

Из фильтрата отвешивают 20 г сока и выделяют пектиновые вещества 10-кратным объемом спирта-ректификата, подкисленным соляной кислотой до рН 4,7 — 4,8.

Раствор с осадком пектиновых веществ слегка подогревают на бане и оставляют на

1,5 час.

Затем пектиновые вещества центрифугируют и отмывают от примесей подкисленным спиртом-ректификатом (проба с а-нафтолом). )Келеобразный осадок пектиновых веществ гидролизуют серной кислотой, для чего

55 отоирают 2 мл фи IbTpBTB пектиновых ществ, переводят в коническую колбу на 50 мл с притертой пробкой, которую помещают в ледяную баню (от 0 до +3 С) и медленно из бюреткп прибавляют 12 мл концентрированной серной кислоты (по Савалю) . Колбу закрывают притертой пробкой и помещают в кипящую баню на 20 мин для полного гидролиза пектиновых веществ, затем быстро охлаждают, прибавляют 0,2 мл спиртового раствора карбазола и выдерживают 2 час до полного проявления розово-сиреневой окраски карбазола. Колорпметрируют в кювете длиною 20 мм на фотоэлектроколориметре

ФЭК-56 с зеленым светофильтром.

Сравнивают с концентрированной серпой кислотой с 2 мл дистиллированной воды.

Количество пектиновых веществ определяют с помощью стандартной кривой.

Пример 3. 3 r мелассы (оттека) разбавляют дистиллированной водой до содержания сухих веществ -50,0 /О.

К 20 мл этого раствора прибавляют ацетатный буферный раствор, нагревают на водяной бане 10 мин, фильтруют нагорячо через бумажный фильтр (синяя лента) и удаляют осадок.

Фильтрат охлаждают и насыщают сернистым ангидридом до рН 1,5, снова фильтруют.

Из фильтрата отвешивают 2 — 3 г и выделяют пектцновые вещества 10-кратным объемом спирта-ректификата, подкисленным соляной кислотой до рН 4,7 — 4,8.

Раствор с осадком пектиновых веществ слегка подогревают на бане и выдерживают

1,5 час.

Затем пектиновые вещества центрифугируют и отмывают от примесей подкисленным спиртом-ректификатом (проба с а-нафтолом). Полученный осадок пектиновых веществ гидролизуют серной кислотой, для чего отбирают 2 мл фильтрованного раствора пектиновых веществ, переводят в коническую колбу на 50 мл с притертой пробкой, которую помещают в ледяную баню (от 0 до +3 С) и медленно из бюретки прибавляют 12 мл концентрированной серной кислоты (по Савалю).

Колбу закрывают притертой пробкой и помещают в водяную баню на 20 мин. Затем быстро охлаждают, прибавляют 0,2 мл спиртового раствора карбазола и выдерживают 2 час до полного проявления розово-сиреневой окраски карбазола. Колориметрируют в кювете длиною

20 мм на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 с зеленым светофильтром.

Результаты определения пектиновых веществ приведены в таблице.

556379

Разница

Колориметрический способ

Кальций пектатный весовой способ кальция пектатного и существующего колориметрическим способом, колориметрического существующего н предлагаемого, кальция пектатного и предлагаемого, Q TH. О

Продукт окрашенный предлагаемый существующий

Пектиновые вещества, о, на

100 сухих веществ

0,073

0,200

0,035

0,059

Сироп

Мел асса

0,031

0,053

10,0

10,0

109

240

147

270

Составитель А. Бражникова

Техред М. Семенов

Корректор 3, Тарасова редактор В. Зенкевич

Заказ 1054/17 Изд. № 401 Тираж 1106 Подписное

JjIlII14lIH Государственного комитета Совста Министров ССГР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская нао., и. 4/5

Типография, пр. Ганунова, 2

Описываемый способ позволяет контролировать содеракагп1е пектнновых веществ во всех продуктах свеклосахарного производства, что дает возможность вести технологический режим в оптимальных условиях и в отличие от известного позволяет получить более точныс результаты.

Описываемый способ позволяет упростить и ускорить процесс определения пектиновых веществ и уменьшить расход реактивов.

Формула изобретения

Способ определения пектиновых веществ в сахарсодержащих растворах, включающий фильтрацию раствора, осажденпе пз него пектиповых веществ спиртом, отделение выпавшего осадка, его растворение и фотометрпроваппс полученного раствора, о т л и ч à Io щ и й5 с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности определения, фильтрованный сахаросодержащий раствор перед осаждением пектиновых веществ насыщают сернистым ангидридом до рН 1 — 1,5.

10 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе заявки:

1. Г. Б. Аймухамедова и Н. П. Шелухина.

Пектиновые вещества и методы их определения, Фрунзе, 1964, с. 50, 72.