Способ получения окиси бария

 

ффввве мо т „о 1 л отек i45A

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

01) 557999

Союз Советских

Социалистимеских

Реслублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.12.75 (21) 2304223/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.05.77. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 20.06.77 (51) М. Кл. С 01F 11/04

Гасурврственный камитет

Веввта Миннстрав СССР

4Io делам изобретений н аткрнтпи (53) УД К 661. 844 (088,8) (72) Авторы изобретения А. Е. Булат, Б. А. Шихов, В. П. Шапорев, Е. А. Норкина, P Д. Воробьева, Б. Г. Гинсбург, М. Д. Кустов и И. А. Кочеткова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ БАРИЯ

Изобретение относится к способам получения окиси бария и может быть использовано в химической промышленности, в частности для получения промежуточного продукта в производстве перекиси бария.

Известен способ получения окиси бария из карбоната бария путем восстановления его в смеси с углеродсодержащим материалом при температуре около 1200 С в течение 12 ч.

Продукт, получаемый этим способом, содержит 93 — 94% основного вещества (1).

Недостатками известного способа являются низкое содержание основного вещества в целевом продукте и низкая активность последнего.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности является способ получения окиси бария из азотнокислого бария путем его термического разложения вначале при медленном нагреве в печи от 400 до 950 С в течение 18 — 20 ч, а затем выдерживании при 950 — 1100 С не менее 7 ч, и последующего медленного охлаждения целевого продукта сначала в печи до 400 — 950 С в течение 6 — 10 ч, а затем на воздухе в тиглях.

Содержание основного вещества в целевом продукте 94 — 96% (2).

Недостатки указанного способа — его сложность и длительность, а также невысокое содержание основного вещества в целевом продукте и низкий выход, не превышающий 80% из-за потерь в результате спекания с обмазкой тиглей.

Целью изобретения является увеличение содержания основного вещества в продукте, повышение выхода продукта, упрощение и интенсификация процесса. Это достигается тем, что в азотнокислый барий перед его термическим разложением вводят окись бария, 10 предпочтительно в количестве 0,1 — 5% от веса азотнокислого бария.

Было обнаружено, что термическое разложение азотнокислого бария, предварительно смешанного с небольшим количеством окиси

15 бария, протекает значительно быстрее и дает окись бария высокой степени чистоты при увеличении выхода продукта.

Способ осуществляют следующим образом.

Азотнокислый барий смешивают перед тер20 мообработкой с 0,1 — 5% окиси бария к весу исходного материала и эту смесь нагревают в металлических тиглях до 700 — 800 С в течение заданного времени. После этого полученную окись бария охлаждают. Получают продукт с содержанием 97 — 99% основного вещества. Выход составляет до 98% от теоретически возможного.

П р и и ер. В четыре металлических тигля (материал сталь 3), футерованных снаружи и

30 внутри обмазкой, состоящей из шамота, углекислоГО 6IIpH;I II кидкОГО стекла, помсша!От по 65,2 г азотпокI!c;Io!o u;IpII» (всего 260,8 г), смешанноГО П1 едваритсльно с 13,03 Г Окиси бария (5 /о о! веса исходного продукта). Тпгли устанавливают в печь и нагрева!от до

700=С, причем скорость нагрева от 400 С до

700 С равна 50 С/ч (длительность нагрева

6 ч) . Реакционную смесь гыдерживают при

700 С в течение 7 ч, после чего тигли медленно охлаждают. Общая длительность процесса разложения с учетом времени Охлаждения

16 ч.

Из четырех тиглей получают 161,4 г окиси бария (с учетом добавки) с содержанием основного вещества 97%. Выход продукта

96,8% от теоретически возможного. Потери окиси бария в результате спекания с обмазкой тиглей составляют в каждом тигле 1,15 г (З,2o/,).

Описываемый способ прост, протекает значительно интенсивнее известного, обеспечивает увеличение содержания основного вещества в продукте с 94 — 96 /о до 99% и повышение выхода продукта с 78 — 80 до 98/о. Это, в свою очередь, позвал>!ет использовать продукт в производстве перекиси бария с получением перекиси бария, содержащей 98 — 95% основного вещсства.

Формула изобретения

1. Способ получения окиси бария, включающий термическое разложение азотнокислого бария и охлаждение целевого продукта, от10 л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения содержания основного вещества в продукте, повышения выхода продукта, упрощения и интенсификации процесса, в азотнокислый барий перед его термическим разложе15 нием вводят окись бария.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окись бария вводят в количестве 0,1—

5,0 от веса азотнокислого бария.

Источники информации, принятые во вни20 мание при экспертизе:

1. У. Шамб и др. «Перекись водорода», М., 1958, с. 104.

2. М. Е. Позин. «Технология минеральных солей», Химия, М., 1974, с. 460 — 461 (прото25 тип) .

Составитель Г. )Килина

Редактор Н. Корченко Техред А. Камышникова Корректор T. Добровольская

Заказ 1264/10 Изд. Ка 466 Тираж 668 Подписное

Ц1!ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, iK-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, пр. Сапунова, 2