Способ спектрофотометрического определения теллура

 

с >-;„.-; а. .< >

О П И (-": А Н И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

СОН>а .-G- ->I <>ЦИ

С >ЦИат> >CI>ЧЕСКИХ

Рес1;убпик (lj) 558856 (6l) Дополнительное к авт, свил-ву (22) Заявлено 06.09.74 (21) 2057928/26 . с присоединением заявки №вЂ”

1 г

j (511 М. Кл. с 01 8 19/00

601 К 21/24! >

Гас/дарственнь<й наннтет

Совета Йнннира<а 0ь . и па делан нзабре»енн, Й Откра>тнй (23) Приоритет

I (43) Опубликовано 25.05.77. Бюллетень № 19

1 ., », 45) Дата опубликования описания 26.09.77 (53) У„1,К 54 — 4:546. 4 (088 8) (72) A«I:..(А. В. Долгорев, Ю. Ф. Зибарова и В. А. Рябушкина

ИЗО,, .Е >ИЯ

I осударственный научно — исследовательский инстнт< т г=,:.: Нм тческаго сырья (j ) )g яв«1та « (54) СНОСОВ СПЕ&. "Р> "." 1 " т « """ <ОГО»г: - = : - - 1 "->

Изобретение относится к химической метрологии микроколичеств в промышленных материалах и мохеет быть использовано для определения теллура в минеральном сырье и металлах.

Известны способы спектрофотометрического определения теллура с применением органических реагентов, образующих окрашенные комплексные соединения с теллуром.

Однако при использовании известных способов мала избирательность и недостаточна чувствительность (1).

Известен также способ спектрофотометрического определения теллура путем перевода его в окрашенное комплексное соединение действием диантипирилметана, который основан на образовании ионных ассоциатов, который основан на образовании ионных ассоциатов с комплексными анионами, в состав которых входят теллур, а в качестве анионов используют иодиды, хлориды, роданиды.

Способ позволяет надежно определить .»еллур при концентрации более 0,2 мкг/мл. Сильно мешают определению элементы: кадмий, железо, титан, молибден, медь и другие, которые склонны к образованию ассоциатов с галогенидами (21.

Г 1 - ь<О лов ыг<ц»<,ния чувстзительности и из бирательностн оград ле<-;гй т-еллуга л».=еллегается в

КаЧЕСтВЕ РЕаГЕНта И-,»;О.-..=.ОВатЬ Д<т::«.зл1«"- ЛЬ»ЕтаН,. при этом для перев<:д.>:«.;я тслл«, оа 9 Окрашенное

5 комплексное соединение -О".дав гь .с -реГ 0>, .". — ". - .>. по соляной кислоте.

Окрашенное ко1«а чексное соед>«не<- е .еллур.имеет максимум поглощения при 360 кь..- моля,>(О ный коэффициент погашения 59 4Е. ..

Определяемый м1>н>1мум с использон=. -«<-м литиопирилметана прн к:-«ело ности 0,0» — - 4» 2,1 -!<

HCl равен 0,02 мк;,, . «зученне услоз>1;:-:;

ВаНИЯ ОКРаптЕННОГО <- Ь.сптьФ ЦВЕТ КОМ1 ЛЕКСНОГО

15 соединения теллура с дитиоi> »лметансм показало, что оптическая плотност .=.зв»;:-Iò c: ко»>цс»:"<»зци:: кислоты и избытка реагента в растворе. Ыаилу »цц.ми условиями для пе<>следе.:,; . т ллуоа в О. ->а::kek«ныи комплекс с при «ма»1« .:;:. =. <.,Гл«««гг!.О»1ирилме т>< «1а являются кислотность и<> со» -»»О1> к11с» От=" в интервале 0,01 — 0,5 Ы i! -:..p; ". в<11 1>збыз.>к реагента.

0KpRcK«k развивается i. k ноннино и >н соотношении теллура и реаген».«;.::--:;..;-. 1...:.1.<: »1»11« .Она.>ьность наблюдаемой с, .;: .-: . ": —.»-;а>1>.,: зп<змента сохраняется -;1,:>,::;;.т»; .-: . .<з - . 0 л. Оп558856

Составитель А. Жаворонкова

Техред 3. Фанта Корректор А. Лакида

Редактор P. Пурнам

Заказ 1298 79

Тираж б58 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тическая плотность комплекса теллура постоянна длительное время и не изменяется при повышении температуры, Определеш ю не мешают 1000-кратный избыток

/ цинка, никеля, титана, молибдена, свинца, селена, бериллия; алюминия, таллин, кобальта, рутения;

500- кратный избыток платины, родня, ртути, индия 10 — кратный избыток двухвалейтной ртути, олова, сурьмы.

Преимуществами предлагаемого способа является его высокая чувствительность, превосходящая на полпорядка существующие способы и избирательность, позволяющая применять способ с использованием простых схем анализа.

Данный способ применен для спектрофотометрического определения теллура в минеральном сырье и продуктах сернокислого производства.

Пример. Раствор, содержащий теллур и другие сопутствующие элементы, вносят в колбу на

25 мл, создают кислотность 0,05 М но НС1, пуиливают 1 мл 2% — ного раствора аскорбиновой кислоты, 15 мл спиртового насыщенного раствора дитиопирил метана. цоводят объем раствора до метки в мерной

4 колбе 0,05 М раствором соляной кислоты. И=..; ряют оптическую нлотност при 360 на:. .—:.:-,х =сство теллура находят по калибровочному г1за@ику.

Формула изобретения

1, Способ спектрофотометрического определения теллура, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение путем введения органического реагента, с тл и чающий с ятем,что, с целью повышения чувствитеJJbHocTH и избирательности определения, в качестве органического реа:: =нта используют дитиопирилметан.

2. Способ по п. 1, о тли ча ющий с я тем, что для перевеценйя теллура в окрашенное комплексное соединение создают среду 0,01 — 0,5 М по соляной кислоте.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. "Мир", 392, 1974 г.

2. Бусев А.И., Бабенко Л.В. Ж. "Аналитическая химия", 19, 926, 1057, 1964 г.